Соединенная эфирная вытяжка - сушонок
Cтраница 3
После этого медленно прибавляют при перемешивании 750 - 800 мл 5 % - ного водного раствора едкого кали до образования почти прозрачного раствора. Соединенные эфирные вытяжки сушат в течение ночи 50 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и упаривают до объема около 300 мл. После охлаждения раствора в бане со льдом амин кристаллизуется и его отсасывают. В случае необходимости продукт можно перекристаллизовать; для этого его растворяют в избытке сухого эфира, отгоняют главную массу растворителя и выкристаллизовавшийся по охлаждении амин отсасывают. [31]
Реакционную смесь оставляют на 2 - 3 час, можно на ночь, и затем выливают в смесь 50 г хлористого аммония с 150 г толченого льда. Эфирный слой отделяют, водный 3 раза извлекают эфиром порциями по 30 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным поташом, отгоняют эфир и перегоняют полученный спирт. [32]
Выпавший диоксид марганца отфильтровывают, промывают водой, а фильтрат упаривают до объема 35 - 40 мл. После охлаждения к остатку добавляют 20 % - ную серную кислоту до кислой реакции ( рН 1 - 2), охлаждают, смешивают с 30 мл эфира. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, а водный слой обрабатывают еще дважды по 15 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир. После удаления эфира, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. [33]
Раствор фениллития охлаждают до - 10 С и по каплям к нему прибавляют в течение 2 час. Оставляют стоять до следующего дня и далее нагревают 3 часа при равномерном кипении эфира. Затем охлаждают ледяной водой, гидролизуют 50 мл воды. Соединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом натрия и фракционируют в вакууме. [34]
Затем прибавляют 50 - 70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30 - 45 мл эфира, чтобы извлечь неомыленные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой ( 1: 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции ( по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром ( по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой ( по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса эакристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50 - 75 мл бензола. [35]
Затем прибавляют 50 - 70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30 - 45 мл эфира, чтобы извлечь неомыленные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой ( 1: 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции ( по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром ( по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой ( по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса закристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50 - 75 мл бензола. [36]
После этого при тщательном охлаждении ( примечание 2) медленно приливают смесь из 200 г ( 109 мл) концентрированной серной кислоты ( 2 мол. Во время приливания кислоты выкристаллизовывается сернокислый натрий. По прибавлении всей кислоты массу энергично встряхивают с 400 мл эфира и оставляют стоять на несколько минут. Эфир возможно более полно декантируют и остаток фильтруют с отсасыванием. Твердый продукт, состоящий главным образом из сернокислого натрия, взбалтывают последовательно с несколькими порциями эфира ( по 300 мл каждая) и полученными эфирными вытяжками последовательно экстрагируют фильтрат от сернокислого натрия. Соединенные эфирные вытяжки сушат 50 г безводного сернокислого натрия и эфир отгоняют на водяной бане, температуру которой поддерживают при 50 или ниже; остаток выпаривают в вакууме на водяной бане при температуре 55 - 60 до постоянного веса, на что обычно требуется 4 - 6 час. [37]
 |
Прибор для перегонки с водяным паром в вакууме. [38] |
Отводную трубку через тройник соединяют с пароподводящей трубкой, конец которой достигает дна перегонной колбы. Приемником служит колба Вюрца с высокоприпаянной отводной трубкой. Приемник погружают в охлаждающую смесь из льда и соли. Колбу-парообразова-тельнагреваютнаводянойбанедо 40 С; перегонную колбу погружают в чашку с водой, температуру которой поддерживают равной 30 - 35 С. При давлении 20 - 30 мм рт. ст. диазоуксусный зфир перегоняется с водяным паром, в течение 30 - 40 мин. Содержимое приемника разделяют в делительной воронке, водный слой дважды извлекают эфиром и соединенные эфирные вытяжки сушат сернокислым магнием. Эфир отгоняют на водяной бане, нагретой до 40 С. [39]
 |
Прибор для перегонки с водяным паром в вакууме. [40] |
Отводную трубку через тройник соединяют с пароподводящей трубкой, конец которой достигает дна перегонной колбы. Приемником служит колба Вюрца с высокоприпаянной отводной трубкой. Приемник погружают в охлаждающую смесь из льда и соли. Колбу-парообразователь нагревают на водяной бане до 40 С; перегонную колбу погружают в чашку с водой, температуру которой поддерживают равной 30 - 35 С. При давлении 20 - 30 мм рт. ст. диазоуксусный эфир перегоняется с водяным паром в течение 30 - 40 мин. Содержимое приемника разделяют в делительной воронке, водный слой дважды извлекают эфиром и соединенные эфирные вытяжки сушат сернокислым магнием. Эфир отгоняют на водяной бане, нагретой до 40 С. [41]
Страницы: 1 2 3