Cтраница 2
Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл эфира и встряхивают. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. [16]
Для выделения фурфурилового спирта дестиллат насыщают углекислым калием и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат сплавленным углекислым калием, эфир отгоняют на водяной бане и затем перегоняют фурфуриловый спирт, пользуясь воздушным холодильником. [17]
Дестиллаг насыщают растертым в порошок хлористым натрием, переливают в делительную воронку и несколько раз извлекают фенол эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием и эфир отгоняют на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, нагревая перегонную колбу на сетке. В приемнике фенол быстро застывает в бесцветную кристаллическую массу. [18]
Остаток после отгонки спирта растворяют в небольшом количестве воды и извлекают продукт реакции путем трехкратного взбалтывания с эфиром, применяя каждый раз по 20 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а эт илмалоновый эфир перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником. [19]
Остаток после отгонки спирта растворяют в небольшом количестве воды и извлекают продукт реакции путем трехкратного взбалтывания с эфиром, применяя каждый раз по 20 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а этилмалоновый эфир перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником. [20]
После этого эфирный слой отделяют, а водный раствор экстрагируют один раз эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат 1 час с сернокислым натрием при 0, прибавляют 100 мл абсолютного спирта и нагревают смесь с обратным холодильником в течение 3 час. Если следующая стадия проводится немедленно, то кристаллизация не нужна. [21]
Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку; эфирный слой отд & лягот, я водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 200 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат потяшом; от раствора отгоняют при атмосферном давлении возможно большее количество эфира, я затем перегоняют его и вакууме, применяя колонку с насадкой из проволочных спиралей. [22]
Для получения свободного основания влажный гидрохлорид медленно при перемешивании вносят в разбавленный раствор карбоната натрия, на который налит слой эфира. После растворения гидрохлорида отделяют эфирный слой, водный еще раз извлекают эфиром, соединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют. [23]
Из растворов, соединенных с промывными водами, выделяют основание метил-р-аминофенола посредством прибавления фильтрованного раствора соды Сольвэ до щелочной реакции на фенолфталеин и экстрагируют это основание эфиром, не оставляющим нелетучего остатка. При этом для первой экстракции берут 100 л и для трех следующих - еще по % 50 л, после чего соединенные эфирные вытяжки сушат обезвоженной глауберовой солью и после фильтрации отгоняют эфир досуха. Остаток после отгонки эфира представляет собой техническое основание метил-р-аминофенола. [24]
Затем к нему прибавляют едкий натр в количестве 10 г на каждые 100 мл дистиллата. Сильно щелочной раствор охлаждают и экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат над 25 г твердого едкого кали ( примечание 2), декантируют и упаривают. [25]
Затем к нему прибавляют едкий натр ( примечание 2) в количестве - 10 г на каждые 100 мл дестнллата. Сильно щелочной раствор охлаждают и экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат над 25 г твердого едкого кали ( примечание 4), декантируют и упаривают. [26]
После охлаждения фильтрат подкисляют 10 % - ной серной кислотой до кислой реакции по конго. Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл эфира и встряхивают. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир н а водяной бане с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. [27]
Для выделения фурфурилового спирта к реакционной смеси прибавляют 10 мл воды и насыщают ее двуокисью углерода. После этого раствор переливают в делительную воронку и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным карбонатом калия, отгоняют эфир в небольшой перегонной колбе на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют фурфуриловый спирт и собирают фракцию, кипящую при 169 - 172 С. [28]
Водный слой отделяют в делительной воронке емкостью 1 5 л и добавляют количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Эфирную вытяжку промывают два раза водой порциями по 200 мл и все три водных слоя последовательно извлекают 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 200 мл, и остаток охлаждают до комнатной температуры. Выкристаллизовавшийся продукт отсасывают и промывают два раза эфиром порциями по 25 мл. Выход окрашенного в светложелтый цвет продукта с температурой плавления 122 - 123 составляет 35 - 38 г. От соединенных фильтратов эфир нацело отгоняют на водяной бане и черный маслянистый-продукт оставляют на ночь. Полутвердую массу фильтруют с отсасыванием и промывают минимальным количеством холодного эфира. Таким образом получают еще 6 - 7 г желтого продукта с т: пл. [29]
Водный слой отделяют в делительной воронке емкостью 1 5 л и добавляют количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Эфирную вытяжку промывают два раза водой порциями по 200 мл и все три водных слоя последовательно извлекают 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 200 мл, и остаток охлаждают до комнатной температуры. Выкристаллизовавшийся продукт отсасывают и промывают два раза эфиром порциями по 25 мл. Выход окрашенного в светложелтый цвет продукта с температурой плавления 122 - 123 составляет 35 - 38 г. От соединенных фильтратов эфир нацело отгоняют на водяной бане и черный маслянистый продукт оставляют на ночь. Полутвердую массу фильтруют с отсасыванием и промывают минимальным количеством холодного эфира. [30]