Cтраница 3
В пробирку с б мл солянокислой вытяжки анабазина приливают из микробюретки определенное количество ( например, 1 мл) титрованного раствора кремневольфрамовой кислоты. Пробирку с осадком погружают на полминуты в теплую воду ( 60 - 70) и, после охлаждения, фильтруют через маленький бумажный фильтр в чистую пробирку. К фильтрату прибавляют каплю раствора кремневольфрамовой кислоты. Дальнейшие последовательные аналогичные операции, в пределах между недостаточным и избыточным количеством кремневольфрамовой кислоты, приведут к пределу с точностью в 0 01 мл титрованного раствора, полностью осаждающего анабазин в б мл раствора. [31]
Для определения щелочных металлов аликвотную порцию солянокислой вытяжки сокращают выпариванием до небольшого объема, нейтрализуют аммиаком ш с помощью спиртово-аммиач-ного раствора углекислого аммония осаждают гидроокиси и карбонаты алюминия, железа, кальция и магния; осадок отфильтровывают и промывают; фильтрат выпаривают досуха ( осторожно) и легким прокаливанием ( в чашке) освобождают от основной массы солей аммония. Остаток должен полностью раствориться в воде. [32]
Если используют недостаточно сухой и белый NaC5H5 солянокислые вытяжки окрашиваются вместо красного в желтый или буро-красный цвет. Основным продуктом является в таком случае Nb2O5, выпадающий в виде белого порошка. [33]
На определение берут 200 - 250 см3 солянокислой вытяжки и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Чашку с сухим остатком накрывают часовым стеклом, затем через ее носик осторожно, по каплям, вливают из пипетки 15 см3 концентрированной соляной кислоты. Чашку с содержимым оставляют на 10 - 15 мин на водяной бане, потом снимают часовое стекло, обмывают его небольшим количеством воды и добавляют в чашку 10 см3 0 4 % - ного раствора желатины. Если порода содержит много гипса и он полностью не растворяется в концентрированной соляной кислоте, то оставшийся в чашке осадок дополнительно обрабатывают горячей разбавленной соляной кислотой. [34]
Количественное определение К2О производят в аликвотной части солянокислой вытяжки методами, описанными для определения содержания К в солевых рассолах ( см. стр. Метод выбирают э соответствии с указаниями, предпосланными описанию отдельных методов. [35]
Пользуясь тетрафенилборатным методом определения К2О, нейтрализацию солянокислой вытяжки производят раствором NaOH по индикатору метиловому красному. Отобранную пипеткой часть солянокислой вытяжки разбавляют дистиллированной водой до 30 - 40 см3 и добавляют туда раствор NaOH до изменения цвета индикатора. Если при этом образуется осадок гидрата окиси железа, то добавляют небольшой избыток раствора NaOH, чтобы полностью вывести железо в осадок. Осадок отфильтровывают и промывают. Раствор и промывные воды упаривают до нужного объема и усредняют. Затем подкисляют раствор, прибавляя 5 - 6 капель 10 % - ной уксусной кислоты. В подготовленном таким образом растворе производят определение содержания КгО, как описано на стр. [36]
Прямое определение Ре производится из 109 / о-ной солянокислой вытяжки Навеска 5 г растворяется в НС1, раствор доводится до 250 мл; из раствора берут 100 мл, переносят в сухую склянку с притертой пробкой, прибавляют 80 - 100 г жидкой амальгамы цинка. Вытесняют из склянки воздух углекислотой, закрывают склянку пробкой и взбалтывают 8 - 10 минут. Дав отстояться, берут пипеткой 25 мл в колбу Эр-ленмейера, заполненную углекислотой, прибавляют 10 мл раствора Рейн-гардта и титруют 0 02 N раствором КМп04 до неисчезающею розового окрашивания. [37]
Для анализа бедных кобальтом почв предусмотрено концентрирование солянокислой вытяжки путем многократного выпаривания, что увеличивает продолжительность анализа и, по-видимому, ведет к частичной потере микроэлементов. [38]
Для анализа бедных кобальтом почв предусмотрено концентрирование солянокислой вытяжки путем многократного выпаривания, что увеличивает продолжительность анализа, и, по-видимому, ведет к частичной потере микроэлементов. [39]
Если боратовая порода разлагается соляной кислотой, солянокислую вытяжку выпаривают досуха и из нее таким же образом удаляют бор. В дальнейшем анализ производится так же, как и в обычных солянокислых вытяжках. [40]
Для количественного определения этих компонентов приго товляют солянокислую вытяжку из не растворимого в воде остатка. [41]
Кроме того, как уже указывалось, иногда солянокислую вытяжку приготовляют непосредственно из навески соляной породы, минуя приготовление и анализ водной вытяжки. Поэтому перед аналитиком может возникнуть воспрос об определении содержания щелочных металлов в солянокислой вытяжке. При оценке результатов этого определения следует не упускать из виду то обстоятельство, что некоторое количество щелочных металлов из силикатной части породы ( как вследствие ее разложения, так и вследствие ионного обмена) может перейти в солянокислую вытяжку. [42]
Следует иметь в виду некоторую условность результатов анализа солянокислой вытяжки. Во-первых, силикатные минералы иногда могут быть частично затронуты растворением, причем оно может быть неконгруентным: тогда катионы перейдут в раствор, а кремневая кислота той части силиката, которая подвергалась разложению, останется в не растворимом в кислоте остатке в виде геля; во-вторых, могут иметь место явления катионного обмена - водород кислоты способен замещать натрий, калий, магний и кальций глинистой части пробы. [43]
Следует иметь в виду, что если в солянокислой вытяжке присутствует фосфат-ион, то он окажется в осадке гидроокисей. Кроме того, надо учитывать, что при высоком содержании фосфат-иона и малом содержании алюминия и железа в солянокислой вытяжке в осадок гидроокисей неизбежно попадает и часть кальция ( и магния); это исключается только при трех - четырехкратном превосходстве количества алюминия и железа перед количеством пятиокиси фосфора. [44]
Следует всегда иметь в виду некоторую условность результатов анализа солянокислой вытяжки. Во-первых, силикатные минералы, при большом их разнообразии, иногда могут быть в некоторой мере затронуты растворением, причем растворение это может идти неконгруентно: кремневая кислота той части силиката, которая подверглась разложению, может остаться в нерастворимом остатке в виде геля. Могут иметь место явления ка-тионного обмена - водород кислоты замещает натрий, магний и кальций ( также калий) силиката, в растворе оказывается нередко больше кальция и магния, чем может быть связано найденными в растворе количествами сульфат - и фосфат-ионов, а также определенным из особой навески карбонат-ионом. В таких случаях ( при отсутствии борат-ионов) приходится относить избыток неувязанного названными анионами кальция и магния к силикатной части породы. [45]