Cтраница 1
Кислая вытяжка неустойчива, работать с ней требуется быстро и при низкой температуре. Полученный раствор нейтрализуют содой, сушат и, при перемешивании, добавляют 200 г молотой поваренной соли. Бюхнера, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлористого натрия и тщательно отжимают на воронке. [1]
Кислая вытяжка неустойчива, работать с ней нужно быстро и при низкой температуре. Полученный раствор нейтрализуют содой, сушат и, при перемешивании, добавляют 200 г молотой поваренной соли. Окоинафталинсульфокислота-1 кристаллизуется в виде блестящих пластинок, которые отсасываю. Бюхнера, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлористого натрия и тщательно отжимают на воронке. [2]
![]() |
Схема установки для извлечения алкалоидов ионным обменом. [3] |
Кислую вытяжку затем пропускают через колонну высотой 75 см и диаметром 10 см, заполненную сульфоуглем в Н - форме. Вытяжку подают со скоростью 500 - 1000 мл в минуту. [4]
Слабо кислую вытяжку или подкисленную жидкую пробу смешивают с 10 г полиамида и смесь отфильтровывают. [5]
Когда кислая вытяжка прозрачная или имеет слабое помутнение, то для определения оптической плотности используют кювету длиной 20 мм. [6]
Очищенные таким образом кислые вытяжки обрабатываются 25 / 0-ным раствором едкого натра до сильно щелочной реакции при охлаждении льдом, после чего снова производится экстракция эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушатся над сульфатом натрия, и после осторожной отгонки эфира получают сырые основания в виде темного масла. [7]
Первоначальный водный слой и кислые вытяжки соединяют вместе, охлаждают и делают раствор сильно щелочным путем прибавления к нему 450 мл 40 % - ного раствора едкого натра. Выделившийся N-метиланилин экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают водой ( 100 мл) г сушат над безводным сернокислым натрием и упаривают. Перегонкой остатка из колбы емкостью 200 мл, снабженной елочным дефлегматором высотой 11 см, получают 95 6 г ( 89 % теоретич. [8]
Для полноты выделения органических оснований из кислой вытяжки последнюю подсаливают поваренной солью. Выделившиеся в свободном виде органические основания извлекают после охлаждения раствора серным эфиром в несколько приемов, до получения бесцветного эфирного слоя. [9]
Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопутствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя - циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от 1 - Ю 4 до Ы0 - 3 % урана. [10]
Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопутствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя - циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от 1 - Ю 4 до Ы0 - 3 % урана. [11]
![]() |
Фотоэлектротитриметр типа ФЭТ-УНИИЗ. [12] |
Чаще всего мешает марганец, который легко переходит в кислые вытяжки. Поэтому особенно часто приходится вносить в раствор гидроксиламин. Поскольку гидроксиламин не мешает титрованию, его можно вносить в любых количествах. [13]
Определение фосфатов в охлаждающей воде при дозировке тринатрийфосфата и кислой вытяжки суперфосфата может производиться непосредственно в разовых пробах. [14]
Светло-желтый д ихлорэтановый раствор извлекали 3 раза 3 N НС1 и кислую вытяжку нейтрализовали 50 % - нъш раствором едкого кали. В результате прибавления 25 % - ного аммиака из раствора выпадает мелкокристаллический сероватый осадок, который через 12 час. Выход - 86 г. Щелочной маточн ик извлекали эфиром. После отгонки последнего остается 16 г алкалоидной смеси. Маточник затем экстрагируют хлороформом; после отгонки последнего остается еще 3 6 г частично кристаллизующегося остатка. [15]