Cтраница 3
Органические основания определяются из бензольного раствора, оставшегося после извлечения фенолов ( см. весовой метод определения фенолов); извлекаются они 25 - 30 % - ным раствором серной кислоты в делительной воронке в несколько приемов. На каждую обработку берется по 40 - 45 мл раствора серной кислоты. Извлечение кончают, когда кислая вытяжка будет или совершенно бесцветной, или слабо-желтого цвета. Вытяжку собирают в коническую колбу на 250 мл и промывают для освобождения от увлеченных примесей серным эфиром. Кислую вытяжку органических оснований обрабатывают небольшим избытком ( по лакмусовой бумажке) 20 % - ного раствора едкого натра. [31]
Органические основания определяются из бензольного раствора, оставшегося после извлечения фенолов ( см. весовой метод определения фенолов); извлекаются они 25 - 30 % - ным раствором серной кислоты в делительной воронке в несколько приемов. На каждую обработку берется по 40 - 45 мл раствора серной кислоты. Извлечение кончают, когда кислая вытяжка будет или совершенно бесцветной, или слабо-желтого цвета. Вытяжку собирают в коническую колбу на 250 мл и промывают для освобождения от увлеченных примесей серным эфиром. Кислую вытяжку органических оснований обрабатывают небольшим избытком ( по лакмусовой бумажке) 20 % - ного раствора едкого натра. [32]
Соединения с молекулярным весом 400 - 600, образующиеся в результате окислительного уплотнения ароматических кислородных соединений, в дальнейшем взаимодействуют между собой и образуют осадок. Энергия коагуляции, очевидно, не превышает 6 ккал / молъ и слагается из энергии взаимодействия ( типа межмолекулярного взаимодействия Ван-дер - Ваальса) между частицами и энергии водородной связи. Экспериментально определенная с помощью КР-спектров энергия водородной связи в кислой вытяжке из осадков ГФ и Т-7 составила соответственно величину около 5 8 и 5 4 ккал / молъ. Энергия взаимодействия между частицами слагается, как отмечалось ранее, из С / ц, Ui, С / д и составляет величину порядка 0 1 - 1 2 ккал / молъ. [33]
Патрон помещается в аппарат для непрерывной экстракции. Экстракция алкалоидов проводится в 50 мл эфира, в течение четырех часов при нагревании на водяной бане. Кислые вытяжки соединяются и оставляются на ночь открытыми для удаления следов эфира. Наряду с этим готовятся пробы и из стандартного раствора. [34]
Вначале подают сжатый воздух в барботер для перемешивания, а затем включают механизм загрузки апатита, тщательно проверяя, нет ли в апатите посторонних примесей и загрязнений. После загрузки апатита продолжают перемешивание воздухом еще полчаса. После выключения воздуха азотнокислая вытяжка отстаивается около часа. Затем осветленный раствор перепускается в сборник кислой вытяжки, шлам промывается слабыми щелоками и небольшими количествами воды на нутч-фильтре, а затем удаляется в отвалы. [35]
Тобиас-кислоты растворяют в 25 мл воды, к которой добавлено 10 мл 10 % - ного раствора соды; раствор переносят. Нафтиламин переходит в бензольный слой. Бензольные вытяжки соединяют, промывают их в делительной воронке смесью 30 мл воды и I мл 10 % - ного раствора соды. Бензольный слой в той же делительной воронке обрабатывают 2 % - ным раствором соляной кислоты ( 3 раза по 30 мл и сливают кислые вытяжки в мерную колбу емкостью 100 мл. При этом р-нафтиламин в виде солянокислой соли переходит из бензольного раствора в водный. Объем раствора солянокислого р-нафтиламина доводят в колбе водой до метки. [36]
Тобиас-кислоты растворяют в 25 мл воды, к которой добавлено 10 мл 10 % - ного раствора соды; раствор переносят в делительную воронку и обрабатывают 2 раза по 25 мл бензола. Нафтиламин переходит в бензольный слой. Бензольные вытяжки соединяют, промывают их в делительной воронке смесью 30 мл воды и 1 мл 10 % - ного раствора соды. Бензольный слой в той же делительной воронке обрабатывают 2 % - ным раствором соляной кислоты ( 3 раза по 30 мл) и сливают кислые вытяжки в мерную колбу емкостью 100 мл. При этом ( 3-нафтиламин в виде солянокислой соли переходит из бензольного раствора в водный. Объем раствора солянокислого р-нафтиламина доводят в колбе водой до метки. [37]
Органические основания определяются из бензольного раствора, оставшегося после извлечения фенолов ( см. весовой метод определения фенолов); извлекаются они 25 - 30 % - ным раствором серной кислоты в делительной воронке в несколько приемов. На каждую обработку берется по 40 - 45 мл раствора серной кислоты. Извлечение кончают, когда кислая вытяжка будет или совершенно бесцветной, или слабо-желтого цвета. Вытяжку собирают в коническую колбу на 250 мл и промывают для освобождения от увлеченных примесей серным эфиром. Кислую вытяжку органических оснований обрабатывают небольшим избытком ( по лакмусовой бумажке) 20 % - ного раствора едкого натра. [38]
Органические основания определяются из бензольного раствора, оставшегося после извлечения фенолов ( см. весовой метод определения фенолов); извлекаются они 25 - 30 % - ным раствором серной кислоты в делительной воронке в несколько приемов. На каждую обработку берется по 40 - 45 мл раствора серной кислоты. Извлечение кончают, когда кислая вытяжка будет или совершенно бесцветной, или слабо-желтого цвета. Вытяжку собирают в коническую колбу на 250 мл и промывают для освобождения от увлеченных примесей серным эфиром. Кислую вытяжку органических оснований обрабатывают небольшим избытком ( по лакмусовой бумажке) 20 % - ного раствора едкого натра. [39]
В круглодоиной колбе растворяют 20 г те-дииитробензола в 100 см3 кипящего спирта, раствор-охлаждают н затем к нему прибавляют 17 5 еж3 24 % - ного водного раствора. Колбу с содержимым взвешивают, после чего пропускают сероводород до насыщения раствора. Реакционную смесь нагревают с обраттным холодильником на кипящей водяной бане в течение получаса. Насыщение сероводородом и нагревание с обратным холодильником повторяют, пока привес в колбе не станет равным 12 г, после чего раствор разбавляют водой, и выделившийся при этом осадок отфильтровывают и несколько раз промывают теплой разбавленной соляной кислотой. Соединенные вместе кислые вытяжки подщелачивают аммиаком. При этом выделяется свободный ж-ннтранилнн, который отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из воды; теми. [40]
В круглодонной колбе растворяют 20 г то-дииитробензола в 100 см3 кипящего спирта, раствор охлаждают и затем к нему прибавляют 17 5 с 3 24 % - ного водиото раствора аммиака. Колбу с содержимым взвешивают, после чего пропускают сероводород до насыщения раствора. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение получаса. Насыщение сероводородом и нагревание с обратным холодильником повторяют, пока привес в колбе не станет равным 12 г, после чего раствор разбавляют водой, и выделившийся при этом осадок отфильтровывают и несколько раз промывают теплой разбавленной соляной кислотой. Соединенные вместе кислые вытяжки подщелачивают аммиаком. При этом выделяется свободный m - ннтранилин, который отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из воды; теми. [41]
В круглодонной колбе растворяют 20 г то-дииитробензола в 100 см11 кипящего спирта, раствор охлаждают и затем к нему прибавляют 17 5 си3 24 % - ного водиото раствора. Колбу с содержимым взвешивают, после чего пропускают сероводород до насыщения раствора. Реакционную смесь нагревают собранным холодильником на кипящей водяной бане в течение получаса. Насыщение сероводородом и нагревание с обратным холодильником повторяют, пока привес в колбе не станет равным 12 г, после чего раствор разбавляют водой, и выделившийся при этом осадок отфильтровывают и несколько раз промывают теплой разбавленной соляной кислотой. Соединенные вместе кислые вытяжки подщелачивают аммиаком. При этом выделяется свободный m - ннтранилин, который отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из воды; теми. [42]
Указанные выше неприятности, могут быть преодолены различными путями. Большинство ингибиторов, применяемых в настоящее время, дают только очень небольшое уменьшение скорости удаления окалины, но они эффективно защищают металл от воздействия кислоты, вероятно, вследствие адсорбции ингибиторов в тех местах, где должен выделяться водород ( стр. Из чистых химикалий весьма эффективны замещенные аммониевые соединения, например, этил-иодид хинолина; однако имеется большое количество и других органических веществ, которые защищают металл от действия кислот, некоторые из них - циклические соединения с азотом в кольце, другие-подобно ортотолилтио-мочевине - содержат серу. На рынке имеется много эффективных и относительно дешевых ингибиторов. В некоторых случаях они получаются из побочных продуктов при различных технологических процессах, как, например, шлам и кислая вытяжка после обработки каменноугольного дегтя, или соединения, получаемые сульфированием3 животных отбросов скотобоен, Кроме того, в качестве ингибиторов применяются различные хорошо известные продукты, такие, например, как клей, клейстер, нафталин, антраценовое масло, агар, желатин, меласса, сульфидцеллюлозные щелоки, таннин, дрожжи, пшеничная мука и даже заплесневевшая крупичатая мука или отруби. [43]
Растворяют пробу и отгоняют бор-нометиловый эфир, как это описано выше при определении меди. К сухому остатку добавляют 0 5 мл азотной кислоты н 3 мл воды, слегка нагревают и переносят раствор в маленькую делительную воронку емкостью 25 мл. Чашку споласкивают двумя порциями воды по 3 мл, которые сливают в воронку. К раствору в делительной воронке добавляют по 2 мл лимоннокислого натрия, концентрированного аммиака и раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Затем вливают в воронку 6 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1 мин. Дают разделиться слоям и хлороформ сливают в другую делительную воронку, где взбалтывают его в течение 1 мин с 5 мл разбавленного аммиака. Хлороформ сливают в стаканчик, а кислую вытяжку помещают в кварцевую чашку. Хлороформную вытяжку возвращают в воронку и повторяют обработку соляной кислотой. Соединенные кислые вытяжки выпаривают на водяной бане досуха, к остатку добавляют одну каплю азотной и три капли соляной кислот и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток переносят в маленькую колориметрическую пробирку с помощью 0 6 мл воды, которую приливают в два приема. [44]
В 1925 г. В. М. Родионов, изучая конденсацию ароматических альдегидов с малоновой кислотой под действием спиртового аммиака в условиях, описанных Кневенагелем для синтеза а р-ненасыщенных кислот, обратил внимание на тот факт, что наряду с непредельной кислотой образуется азотсодержащее соединение, растворимое в кислотах, что ускользало от внимания более ранних исследователей. Родионова очень прост и удобен: равномолекулярную смесь альдегида и малоновой кислоты нагревают в течение 4 - 5 час. Выпавший вначале осадок постепенно растворяется, но к концу отгонки спирта реакционная смесь становится снова твердой. После того, как весь спирт отогнан, твердую массу обрабатывают горячей водой, если ( 3-аминокислота хорошо растворима в ней, или разбавленной соляной кислотой. В случае обработки водой раствор извлекают эфиром для удаления непрореагировавшего альдегида, водный слой подкисляют уксусной кислотой, выпавшую непредельную кислоту удаляют фильтрованием и экстракцией эфиром, а водный слой концентрируют упариванием на водяной бане, причем выпадает почти совершенно чистая ( - аминокислота. В случае аминокислоты, трудно растворимой в воде, поступают несколько иначе: продукт конденсации обрабатывают разбавленной соляной кислотой, кислую вытяжку извлекают эфиром для удаления примесей и свободную - аминокислоту осаждают прибавлением уксуснокислого натрия, пока проба на конго не укажет на отсутствие минеральной кислоты. [45]