Cтраница 2
На рис. 8 [248] схематически представлены условия, необходимые для разделения восьми белков, содержащихся в кислой вытяжке поджелудочной железы. Так как несколькими методами [14] было показано, что большинство выделенных белков является гомогенным, становится очевидным, что высали-ваиие может служить превосходным ( методом фракционирования. [16]
Для весового определения из отвешенного количества объекта производят повторное извлечение барбитурата подкисленным спиртом или подкисленной водой; водную кислую вытяжку экстрагируют несколько раз хлороформом или эфиром, сливая вытяжки во взвешенный сосуд. Растворитель удаляют при комнатной температуре, остаток высушивают до постоянного веса и взвешивают. Такое определение, естественно, дает возможность судить о примерном количестве барбитурата, так как взвешиваться будут и некоторые примеси, извлеченные из раствора и, кроме того, трудно добиться извлечения 100 % барбитурата. [17]
Для определения 2 4 - Д кислоты в растительных тканях ( если применяются ее соли, то в кислой вытяжке из почвы, а также в воде) используется метод хроматографии в тонких слоях, отличающийся относительно высокой производительностью и легкостью Проведения анализа. [18]
Пемзу измельчают до величины зерен 2 - 3 мм, обрабатывают в течение 10 мин кипящим 10 % - ным раствором HN03, затем несколькими порциями 10 % - ного раствора НС1 до получения бесцветного раствора кислой вытяжки, многократно промывают кипящей дистиллированной водой до отрицательной реакции на СГ - в промывной воде. Сушат при 100 - 120 и прокаливают в муфельной печи при 800 С в течение 30 мин. [19]
Фосфамид изолируют из биоматериала водой, подкисленной серной кислотой. Из кислых вытяжек препарат экстрагируют хлороформом и в полученном экстракте определяют фосфамид методом хроматографии в тонком слое кремневой кислоты. [20]
Получают извлечением измельченных семян, смоченных раствором гидрокарбоната натрия, эфиром и затем обработкой эфирной вытяжки разбавленной уксусной кислотой. После подщелачивания кислой вытяжки гидрокарбонатом натрия выделившийся физостигмин высушивают в эксикаторах темного стекла над серной кислотой и очищают в виде сернокислой соли. Салицилат физостигмина получают смешением эфирных растворов физостигмина-основания и салициловой кислоты. [21]
Азотнокислая вытяжка из сборника подается насосом в напорный - бак, откуда самотеком направляется в нейтрализатор. Сюда же подается газообразный аммиак, который нейтрализует кислую вытяжку. Тепло, выделяющееся при нейтрализации, значительно нагревает раствор. Образующиеся соковые пары через ловушку направляются в коллектор сокового пара, а затем - на выпарку 1 - й ступени. [22]
Перко-ляция происходит до полного извлечения алкалоидов. Экстракты несколько раз взбалтывают с 10 % - ной серной кислотой, пока последняя кислая вытяжка не перестанет давать реакции на присутствие алкалоидов. Кислые вытяжки соединяют вместе, подщелачивают 10 % - ным аммиаком и исчерпывающе извлекают эфиром. После отгонки эфира остается 70 г алкалоидной смеси ( 0 16 %) в виде темной массы, которая при стоянии частично закристаллизовывается. При растирании с ацетоном количество кристаллов увеличивается. После отсасывания и промывки ацетоном получается 17 г темно-коричневых кристаллов. [23]
Затем растворитель испаряют, а остаток обрабатывают эфиром. Эфирный раствор 2 - 3 раза промывают 20 мл 30 % - ной серной кислоты н кислую вытяжку при охлаждении обрабатывают спиртовой щелочью. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой. Очистку производят перекристаллизацией из спирта. [24]
После отгонки эфира остается 100 5 г алкалоидной смеси, имеющей вид темно-коричневого масла. После отгонки хлороформа остается 11 5 г черного маслянистого основания; последнее растворяли в 60 мл 10 % - ной НС1; кислую вытяжку обрабатывали эфиром, затем бензолом; из нее прибавлением к кислому раствору 25 % - ного аммиака выделялось основание, которое извлекали эфиром. После отгонки эфира остается 7 г смеси оснований, которые присоединялись к основной массе, выделенной эфирной экстракцией. [25]
Продолжают пропускание сероводорода еще в течение 2 час. Остаток экстрагируют 100см3 воды и остающийся твердый продукт, окрашенный Б красный цвет, промывают водой и затем многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей 2 N соляной кислоты. Кислые вытяжки упаривают до объема в 100 cif3, охлаждают до 0 и подщелачивают аммиаком. [26]
После завершения реакции горячую смесь выливают на лед. Водный слой отделяют, а спиртовый 4 раза экстрагируют равными объемами 10 % - ной соляной кислоты. Кислые вытяжки присоединяют к водному слою, который подкисляют, а затем упаривают до 1 / 3 первоначального объема. Концентрат насыщают твердым едким натром и подвергают перегонке с водяным паром. Дистиллят нейтрализуют соляной кислотой и упаривают досуха. Оставшийся гидрохлорид разлагают едким натром, экстрагируют эфиром и экстракт сушат безводным карбонатом калия. [27]
Продолжают пропускание сероводорода еще в течение 2 час. Остаток экстрагируют 100см3 воды и остающийся твердый продукт, окрашенный в красный цвет, промывают водой и затем многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей 2 N соляной кислоты. Кислые вытяжки упаривают до объема в 100 cif3, охлаждают до 0 и подщелачивают аммиаком. [28]
Перко-ляция происходит до полного извлечения алкалоидов. Экстракты несколько раз взбалтывают с 10 % - ной серной кислотой, пока последняя кислая вытяжка не перестанет давать реакции на присутствие алкалоидов. Кислые вытяжки соединяют вместе, подщелачивают 10 % - ным аммиаком и исчерпывающе извлекают эфиром. После отгонки эфира остается 70 г алкалоидной смеси ( 0 16 %) в виде темной массы, которая при стоянии частично закристаллизовывается. При растирании с ацетоном количество кристаллов увеличивается. После отсасывания и промывки ацетоном получается 17 г темно-коричневых кристаллов. [29]
Продолжают пропускание сероводорода еще в течение 2 час. Остаток экстрагируют 100см3 воды и остающийся твердый продукт окрашенный Б красный цвет, промывают водой и затем многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей 2 N соляной кислоты. Кислые вытяжки упаривают до объема в 100 cif3, охлаждают до 0 и подщелачивают аммиаком. [30]