Cтраница 3
Кислый нитробензол нейтрализуют водным раствором дкого натра. После вторичного отделения от воды получается достаточно чистый продукт, пригодный для большинства технических целей. Выход нитробензола достигает 98 % от тедретического. [31]
Данные табл. 44 указывают, что при нитровании бензола азотнокислым калием в присутствии BFa получаются лучшие выходы нитробензола, если длительность процесса нитрования увеличивается от 30 минут до 3 часов. Наилучшие результаты получаются при трехчасовой продолжительности нитрования. Что касается влияния температуры реакции на выход нитробензола при нитровании азотнокислым калием в присутствии BFa. [32]
Данные табл. 44 указывают, что при нитровании бензола азотнокислым калием в присутствии BFs получаются лучшие выходы нитробензола, если длительность процесса нитрования увеличивается от 30 минут до 3 часов. Наилучшие результаты получаются при трехчасовой продолжительности нитрования. Что касается влияния температуры реакции на выход нитробензола при нитровании азотнокислым калием в присутствии BFs. [33]
Нитрующая смесь имеет следующий массовый состав: 34 % азотной кислоты, 55 % серной кислоты и 11 % воды. Избыток азотной кислоты, подаваемой в процесс, - 2 % от теоретического; выход нитробензола 96 % в расчете на исходный бензол. [34]
Девернье схем образования динитрофенола и нитробензола: 1) превращение бензола в динитрофенол, по Девернье, сопровождается выделением водорода; между тем при исследовании продуктов реакции Захарову не удалось обнаружить образования водорода даже при нитровании больших количеств бензола; 2) образование нитробензола посредством взаимодействия дифенилртути с N204 с последующим окислением нитрозобензола ( см. выше) маловероятно. По мере течения реакции количество окислов азота должно постепенно возрастать, достигая наибольшего накопления к концу Процесса. Если принять схему Девернье, следовало бы ожидать к концу нитрования преимущественного образования нитробензола за счет понижения выхода нитрофенолов, чего в действительности не наблюдается; даже при дополнительном насыщении реакционной массы N204 выход нитробензола заметно не повышается. [35]
Девернье схем образования динитрофенола и нитробензола: 1) превращение бензола в динитрофенол, по Девернье, сопровождается выделением водорода; между тем при исследовании продуктов реакции Захарову не удалось обнаружить образования водорода даже при нитровании больших количеств бензола; 2) образование нитробензола посредством взаимодействия дифенилртути с N204 с последующим окислением нитрозобензола ( см. выше) маловероятно. По мере течения реакции количество окислов азота должно постепенно возрастать, достигая наибольшего накопления к концу процесса. Если принять схему Девернье, следовало бы ожидать к концу нитрования преимущественного образования нитробензола за счет понижения выхода нитрофенолов, чего в действительности не наблюдается; даще при дополнительном насыщении реакционной массы N204 выход нитробензола заметно не повышается. [36]
Девернье схем образования динитрофенола и нитробензола следующие возражения: 1) превращение бензола в динитрофенол, по Девернье, сопровождается выделением водорода; между тем, при исследовании продуктов реакции Захарову не удалось обнаружить образования водорода даже при нитровании больших количеств бензола; 2) образование нитробензола посредством взаимодействия дифенилртути с N204 с последующим окислением нитробензола ( см. выше) является мало вероятным. По мере течения реакции количество окислов азота должно постепенно возрастать, достигая наибольшего накопления к концу процесса. Если принять схему Девернье, следовало бы поэтому ожидать к концу нитрования преимущественного образования нитробензола за счет понижения выхода нитрофенолов, что в действительности не наблюдается; даже при дополнительном насыщении реакционной массы N204 выход нитробензола заметно не повышается. [37]
К 100 г бензола, находящегося в круглодонной колбе, снабженной мешалкой и соединенной с обратным холодильником, прибавляют по каплям смесь 143 г серной кисло гы уд. HNOs вместо вычисленного количества, равного 80 75 г. В начале прибавления смесь при непрерывном перемешивании охлаждают, а в дальнейшем поддерживают температуру 35 - 40, так как при более высокой температуре образуется динитробензол. Через 1 час после прибавления всей нитрующей смеси продукт реакции, состоящий из двух слоев, осторожно выливают в воду, нитробензол отделяют, промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. Выход нитробензола составляет 95 - 96 % теоретического. [38]
Нитрование ароматических соединений N204 в присутствии серной кислоты осуществлялось Титовым и Барышниковой посредством добавления раствора N2O4 в серной кислоте к углеводороду, взятому в избытке, что дает возможность автоматически поддерживать необходимую концентрацию серной кислоты без применения большого избытка последней. Нитрование бензола N204 проводили следующим образом: к 29.2 г углеводорода приливали при размешивании пропеллерной мешалкой раствор 13.8 г N2O4 в 39.2 г 94 / 0-ной серной кислоты при температуре около 40 в течение 20 мин. При повышении остаточной концентрации H2S04 до 89.5 % выход нитробензола понижается вследствие усиления побочных реакций. [39]
Нитрование ароматических соединений N204 в присутствии серной кислоты осуществлялось А. И. Титовым и А. Н. Барышниковой посредством добавления раствора N204 в серной кислоте к углеводороду, взятому в избытке, что давало возможность автоматически поддерживать необходимую концентрацию серной кислоты без применения большого избытка последней. Нитрование бензола N204 проводили следующим образом: к 29 2 г углеводорода приливали при перемешивании пропеллерной мешалкой раствор 13 8 г N204 в 39 2 г 94 % - ной серной кислоты при температуре около 40 в течение 20 мин. При повышении остаточной концентрации H2S04 до 89 5 % выход нитробензола понижается вследствие усиления побочных реакций. [40]
Нитрование ароматических соединений N204 в присутствии ерной кислоты осуществлялось А. И. Титовым и А. Н. Барышниковой посредством добавления раствора N204 в серной кислоте к углеводороду, взятому в избытке, что давало возможность автоматически поддерживать необходимую концентрацию серной кислоты без применения большого избытка последней. Нитрование бензола N2O4 проводили следующим образом: к 29 2 г углеводорода приливали при перемешивании пропеллерной мешалкой раствор 13 8 г NaO в 39 2 г 94 % - ной серной кислоты при температуре около 40 в течение 20 мин. При повышении остаточной концентрации H2S04 до 89 5 % выход нитробензола понижается вследствие усиления побочных реакций. [41]