Cтраница 3
Образовавшийся триметиловый эфир отгоняют с водяным паром, дестиллат несколько раз извлекают эфиром, эфирный раствор сушат сернокислым натрием и остаток после отгонки эфира перекристаллизовывают из небольшого количества петролейного эфира, применяя охлаждающую смесь. Выход чистого продукта 80 - 85 0 от теории. [31]
Полученный пе вполне чистый цианистый бензил перегоняют в вакууме. Выход чистого продукта 75 - 85 г; темп. [32]
После отгонки растворителя получено 911 г технического продукта, часть которого перегонялась в вакууме. Выход чистого продукта составляет 50 % от перегоняемой жидкости. [33]
Растворимость очищаемого вещества на холоду должна быть небольшой. В случае большой растворимости значительные количества вещества останутся в маточном растворе и выход чистого продукта будет мал. [34]
![]() |
Схема препаративного. [35] |
Дьюара со смесью двуокиси углерода и ацетона, к выходу из колонки, где происходит конденсация компонента. Ловушку отъединяют за 5 мин до конца выхода основного компонента, взвешивают и рассчитывают выход чистого продукта. [36]
Изложенные методы, особенно те, в которых применяются катализаторы и инициаторы, позволяют получать терефталевую кислоту или его диметиловый эфир в чистом виде, пригодном для волокон. Выбор того или другого метода определяется экономическими соображениями, и нужно принимать во внимание два основных положения: выход чистого продукта и стоимость капиталовложений и эксплуатационных затрат. [37]
При добавлении фракций пиролизной смолы к фракции ВТК в смеси получается увеличенное содержание непредельных соединений и процесс очистки ( удаление тиофена) облегчается. Конечно, при этом развитие получают также процессы со полимеризации ароматических углеводородов с непредельными соединениями, что приводит к увеличению выхода кубовых остатков и соответственно должно привести к уменьшению выхода чистых продуктов. Это компенсируется тем, что при добавке пиролизной смолы одновременно с непредельными соединениями в цикл переработки вводятся и бензольные углеводороды. [38]
При отгонке этой смеси с водяным паром в отгон переходит красное масло, которое извлекают эфиром и после сушки эфирного раствора над сернокислым натрием фракционируют в вакууме. Фснилазид перегоняется при 14 мм давления при 69 в виде светложелтого масла. Выход чистого продукта составляет 52 9 % от теории. В качестве побочного продукта образуется немного азобензола. [39]
Раствор обесцвечивают, обрабатывают его в течение получаса активированным березовым углем ( 1 f), и фильтруют в горячем состоянии. К горячему раствору прибавляют 425 мл 95 % - ного спирта, и колбу оставляют на ночь в холодильном шкафу. Выход чистого продукта составляет 38 г. Добавочную порцию в 12 г можно получить, если упарить маточный раствор после перекристаллизации примерно до 100 мл и прибавить к нему равный объем спирта. Вторую порцию промывают 10 мл холодной воды и 10 мл холодного спирта. Общий выход составляет 50 г ( 49 % теоретич. [40]
Затем массу фильтруют от катализатора и отгоняют спирт. Остаток растворяют в эфире, и эфирный раствор промывают разбавленным раствором NaOH, а затем водой. Выход чистого продукта составляет 85 - 92 % от теоретического. [41]
Фракцию отбирают при флегмовом числе 50, к концу операции его уменьшают до 40; в самом конце операции чередуют работу колонны с отбором и без отбора дистиллята. Выход чистого продукта составляет 50 - 55 % массы исходного технического продукта за одну операцию ректификации. [42]
Для получения 2 2-ди-л - оксифенилпропана 1 2 моля 2 2-дибутилтиопропа - на добавляют по каплям при обычной температуре к 2 молям фенола при одновременном пропускании через него тока хлористого водорода. После охлаждения реакционной смеси выделяется дифенол, который очищается от всех летучих загрязнений пропусканием водяного пара. Выход чистого продукта составляет 68 % от теоретического. [43]
В дестиллате отделяют маслянистый слой и водный слой взбалтывают один раз со 150 - 200 мл бензола. Бензольный раствор приливают к маслянистому слою, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют сперва при атмосферном давлении с целью удалить бензол, а затем в вакууме. Выход чистого продукта составляет 95 - 110 г ( 62 - 72 % теоретич. [44]
Для получения 2 2-ди-л - оксифенилпропана 1 2 моля 2 2-дибутилтиопропа-на добавляют по каплям при обычной температуре к 2 молям фенола при одновременном пропускании через него тока хлористого водорода. После охлаждения реакционной смеси выделяется дифенол, который очищается от всех летучих загрязнений пропусканием водяного пара. Выход чистого продукта составляет 68 % от теоретического. [45]