Cтраница 1
Полужесткие гели, получаемые жемчужной полимеризацией [1], обеспечивают достаточно высокую проницаемость и среднюю емкость при широком диапазоне размера пор. В отличие от мягких гелей, объем которых при набухании возрастает во много раз, полужесткие гели увеличивают объем только в 1 1 - 1 8 раза. Они противостоят высоким давлениям без деформаций во всем диапазоне их пористости. Эффективность колонки порядка 3000 тарелок на 1 м достигается в результате применения сферических частиц одинакового размера. [1]
Полужесткие гели получают путем полимеризации. [2]
Полужесткие гели, получаемые жемчужной полимеризацией [1], обеспечивают достаточно высокую проницаемость и среднюю емкость при широком диапазоне размера пор. В отличие от мягких гелей, объем которых при набухании возрастает во много раз, полужесткие гели увеличивают объем только в 1 1 - 1 8 раза. Они противостоят высоким давлениям без деформаций во всем диапазоне их пористости. Эффективность колонки порядка 3000 тарелок на 1 м достигается в результате применения сферических частиц одинакового размера. [3]
Полужесткие гели ( 35 - 75 мкм) суспендируют в некотором объеме смеси растворителей, плотность которой равна плотности используемого носителя. Полученную пасту, находящуюся в дополнительной колонке, приводят в движение потоком растворителя и под его действием переносят в рабочую колонку и упаковывают плотным однородным слоем. Упаковку геля проводят при скорости потока растворителя, обеспечивающей перепад давления в несколько десятков атмосфер. [4]
Выпускаемые сейчас полужесткие гели применяются в основном е органическими растворителями. Для работы с водными растворами их приходится модифицировать химической или физической обработкой, однако ни одна из них не является универсальной. [5]
![]() |
Поперечный разрез колонки для ГПХ и детали концевой заглушки. [6] |
Поскольку такие полужесткие гели очень хрупки, обращение с ними требует особой аккуратности и тщательности. Перед введением в колонку полистирольные гели необходимо подвергать набуханию в том же растворителе, который будет использоваться в качестве подвижной фазы. Набухшие гранулы перемешивают или взбалтывают в растворителе и подают суспензию через верх колонки. Расположенный в дне колонки штуцер ( заглушка) следует соединить с вакуумной линией через ловушку, в которой будет улавливаться избыток растворителя. [7]
Поскольку такие полужесткие гели очень хрупки, обращение с ними требует особой аккуратности и тщательности. Перед введением в колонку полистирольные гели необходимо подвергать набуханию в том же растворителе, который будет использоваться в качестве подвижной фазы. [8]
При использовании полужестких гелей обычно применяют opiam - ческие растворители. [9]
Для заполнения полужесткими гелями предварительно готовят суспензию геля в смеси растворителей с тем, чтобы плотность этой смеси равнялась плотности сухого геля. Примером такой смеси может служить смесь перхлорэтилена и толуола. Полученную пастообразную суспензию вводят в колонку потоком выбранного растворителя, и она оседает в колонке плотным слоем. Такие колонки могут применяться для хроматографирования методом высокоскоростной хроматографии. [10]
Как правило, полужесткие гели гидрофобны. Гидрофильность достигается лишь химической или физической обработкой, например мягким сульфированием. [11]
В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели могут быть упакованы сухим способом стандартным методом, широко используемым в газовой хроматографии и описанным в гл. При таком способе заполнения число тарелок в колонке в расчете на 1 м не превышает 100 - 500, несмотря на различные усовершенствования методики. [12]
В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели можно упаковывать сухим способом - стандартным способом, широко используемым в газовой хроматографии. Калиброванные частицы геля небольшими порциями вносят в колонку и уплотняют осторожным постукиванием по ее торцу при медленном вращении последней. После заполнения колонки необходимым объемом геля желательно пропустить через колонку поток растворителя при давлении, несколько превышающем рабочее, чтобы удалить воздух из пор носителя. [13]
Колонки, заполненные полужесткими гелями, обладают высокой проницаемостью. Такие колонки можно использовать при больших скоростях потока, так как проницаемость и жесткость геля позволяют применить более высокие давления. [14]
В настоящее время не получено еще полужестких гелей, вполне совместимых с водными растворителями и в то же время не адсорбирующих их. Полужесткие гели можно хими-неской или физической обработкой перевести в влагопоглощающие. [15]