Cтраница 4
![]() |
Применение индукционного. [46] |
На рис. 7 - 23 представлен пример вытягивания монокристалла германия. Небольшая затравка германия с требуемой ориентацией кристаллической решетки и с определенным содержанием примесей окунается в расплавленный германий и медленно вытягивается с одновременным вращением. По мере вытягивания затравки из расплавленной массы германия происходит нарастание монокристалла. [47]
Вблизи точки плавления жидкий германий подобно кремнию содержит фрагменты алмазоподобной структуры. Но концентрация таких фрагментов меньше, чем у жидкого кремния, и при нагревании их влияние на свойства расплавленного германия наблюдается в более узком интервале температур AT - 80 К. [48]
По окончании восстановления ( при толщине слоя двуокиси 4 5 см на это требуется около 3 ч) [77] температуру поднимают до 1000 - 1100 С для сплавления получившегося порошка. На этой стадии рекомендуется заменить водород каким-нибудь нейтральным газом, например азотом, ибо водород заметно растворяется в расплавленном германии. После сплавления температуру медленно снижают. Иногда расплавленный германий в лодочке подвергают направленной кристаллизации, медленно перемещая лодочку в зону низкой температуры. [49]
После окончания восстановления ( при толщине слоя 4 5 см на это требуется около 3 ч) температуру поднимают до 1000 - 1100 для сплавления получившегося порошка. На этой стадии рекомендуется заменить водород каким-нибудь нейтральным газом, например азотом, так как водород заметно растворяется в расплавленном германии. После сплавления температуру медленно снижают. Иногда расплавленный германий подвергают направленной кристаллизации. [50]
![]() |
Зависимости коэффициента.| Зависимости удельной проводимости п-германия от температуры. Штриховой линией показана величина собственной проводимости. Концентрация примеси мышьяка. [51] |
В настоящее время этим способом получают монокристаллы германия диаметром до 100 мм и более. Слитки имеют неодинаковое сопротивление по длине, так как верхняя часть слитка содержит меньшее число примесей, чем нижняя, вытягиваемая из остатков расплавленного германия с повышенной концентрацией примесей. При вытягивании монокристалла в расплав вводят в строго контролируемом количестве примеси для получения германия с определенной величиной и типом проводимости. [52]
Затем порошкообраз ный германий сплавляется в очень чистой графитовой или кварцевой лодочке при температуре порядка 1000 С. Расплавленный германий напоминает расплавленный свинец. Плавление производится в атмосфере газа ( водород, гелий или аргон), предупреждающего возможность окисления германия. Плавление можно, конечно, проводить и в вакууме, но обычно это менее удобно, чем плавление в газовой среде. [53]
![]() |
Температурные зависимости давления паров р и скорости испарения Лт кремния ( а. [54] |
Окончательную очистку германия производят посредством зонной плавки. Монокристаллический германий, как и кремний, обычно получают путем вытягивания из расплава по методу Чохральского. Так как расплавленный германий не реагирует с графитом, то при этом обычно используют графитовые тигли. [55]
Температуру выше 650 С поднимать нельзя, так как промежуточный оксид QeO легко сублимируется именно при такой температуре и затем конденсируется в холодных частях трубки, не восстанавливаясь до Ge. Полученный темно-серый порошок германия необходимо расплавить. Для этого вытесняют водород из трубки чистым сухим азотом или аргоном, так как расплавленный германий адсорбирует водород. Затем поднимают температуру до 1000 С и после расплавления германия ее медленно снижают. Дальнейшая очистка и получение монокристаллов производятся одним из методов, описанных в гл. [56]
На рис. 3 изображены зависимости - l ( d) для различных образцов гермаиия. Интересно отметить, что перегиб кривых обнаруживается при значениях d, соответствующих температурам 1360 - 1370 С, при которых происходит скачкообразное - изменение энергии активации. Выявленные особенности политерм lgv ( r) - и v - l ( d) свидетельствуют о высокой чувствительности структуры расплавленного германия к температуре. Для проверки высказанных предположений необходимо проведение прямых дифракционных исследований структуры ближнего порядка жидкого германия при температурах 1400 С и выше. [57]
В применяемом для изготовления электронных приборов германии допустимая концентрация примесей ничтожно мала, и чаще всего ее определяют не химическими методами, а измерением удельного электросопротивления самого германия. Самым распространенным методом очистки является зонная плавка, при осуществлении которой графитовую лодочку с помещенным в нее германием медленно перемещают в горизонтальной трубчатой печи в атмосфере инертного газа или в вакууме. Материал нагревают в печи с помощью нескольких индукторов, которые создают ряд зон таким образом, что при прохождении слитка через эти индукторы образуются узкие зоны расплавленного германия. В этом методе при многократном нагревании до расплавления и охлаждении примеси оттесняются к концам германиевого слитка. Концы слитка отрезают, а используют только среднюю его часть. Концы слитка возвращают в процесс для их очистки. [58]
Чтобы получить германий высокой чистоты, ОеСЦ подвергают - очистке, комбинируя методы дистилляции и экстракции. Очищенный ОеСЦ гидролизуют, полученную в результате гидролиза GeO2 высушивают в вакууме и восстанавливают водородом при 600 - 675 С. По окончании восстановления температуру повышают до 1000 - 1100 С для сплавления порошка германия, водород при этом заменяют инертным газом, так как водород растворим в расплавленном германии. [59]
По окончании восстановления ( при толщине слоя двуокиси 4 5 см на это требуется около 3 ч) [77] температуру поднимают до 1000 - 1100 С для сплавления получившегося порошка. На этой стадии рекомендуется заменить водород каким-нибудь нейтральным газом, например азотом, ибо водород заметно растворяется в расплавленном германии. После сплавления температуру медленно снижают. Иногда расплавленный германий в лодочке подвергают направленной кристаллизации, медленно перемещая лодочку в зону низкой температуры. [60]