Гершберг

Cтраница 1

Гершберг [1] получал из мелко раздробленного кали-я следующим образом. С целью очистки калий расплавляют в толуоле; 0 27 г-атом металла заливают 150 мл толуола и смесь нагревают до кипения на закрытой эл-ектр-ической плитке. [1]

Мешалка Гершберга описана в сборнике Синтезы органических препаратов 2, стр. [2]

По Гершбергу, действуя на галоидный алкил R-Вг хлористым аллилмагнием, получают R-СНа-СНСНг. Далее, по двойной связи этого вещества, пользуясь методом Прево [66], присоединяют две гидроксильные группы и, действуя тетраацетатом свинца [67], получают альдегид R - CH2 - CHO. Грундманн нашел метод превращения карбо-новых кислот в соответствующие им альдегиды с помощью гли-кольного расщепления, что не всегда легко выполнимо прямым путем. [3]

Пригодна мешалка Гершберга на танталовой проволоки с ртутным затвором. [4]

Рекомендуется применять мешалку Гершберга ( Синт. [5]

Удобно пользоваться мешалкой Гершберга с затвором из резиновой трубки, которая защищена от действия паров эфира коротким холодильником с водяным охлаждением. При помощи трубки, опущенной в колбу, последнюю соединяют с капельной воронкой; это необходимо для того, чтобы предотвратить засорение, которое происходит, когда реактив Гриньяра приходит в соприкосновение с уксусным альдегидом в нижнем конце воронки. [6]

В капельную воронку Гершберга 4 было внесено следующее видоизменение: к ней приделали отвод для выравнивания давления ( см. рис. 3), что дало возможность без затруднений прибавлять ацетат с постоянной скоростью. [7]

Проверявшие синтез применяли мешалку Гершберга из танталовой проволоки. [8]

Применяется мешалка типа мешалки Гершберга 2, но с одиночной лопастью из нихромовой проволоки диаметром 1 - 1 5 мм. [9]

На рис. 48 показан аппарат Гершберга для каталитического гидрирования при атмосферном давлении. [10]

Типы мешалок, awe - мешалки, изготовленные из стеклянной палочки. б - засасывающая мешалка. в - пропеллерная мешалка. г - лопастная мешалка. д - мешалка Гершберга. ж - магнитная мешалка. [11]

Для перемешивания вязких веществ мешалки Гершберга непригодны. Для веществ, легко прилипающих к стенкам колбы, целесообразно использовать мешалку типа е ( рис. 6), которую также легко ввести в колбу с узким горлом. [12]

Проволоку, как это рекомендовано Гершбергом [3], выпускают диаметром около 3 мм в катушках весом 100, 400 и 800 г. Гершберг рекомендует обращаться с такой проволокой следующим образом. Покрытую маслом проволоку разрезают на соответствующее число отрезков длиной 12 см и помещают их в трубку, снабженную внизу краном и вводом для аргона через резиновую пробку сверху. Литиевую проволоку отмывают от вазелина последовательно порциями бензола и эфира в атмосфере аргона и промывную жидкость выдавливают аргоном через кран. Проволоку вытягивают пинцетом и разрезают ножницами на небольшие кусочки, которые падают в колбу. Таким образом обеспечивается защита свежеобнаженной серебристой поверхности. [13]

Литровую трехгорлую колбу снабжают эффективной мешалкой Гершберга и холодильником, охлаждаемым сухим льдом; третье горло закрывают пробкой. Колбу устанавливают в эмалированный сосуд ( примечание 6) и загружают в нее 500 г ( 1 38 моля, считая на тетрасульфид) 1 1 Г Г - тетраэтоксиэтилполисульфнда и 500 мл абсолютного эфира. Чтобы обеспечить гомогенность раствора, его несколько минут перемешивают и затем в течение 30 - 45 мин. После прибавления последних 2 - 10 г натрия раствор окрашивается в глубокий синий цвет. Смесь перемешивают еще 30 мин, и при перемешивании осторожно прибавляют хлористый аммоний ( около 200 г), пока не исчезнет голубая окраска. Охлаждающую баню заменяют баней с горячей водой, в которую можно вводить водяной пар. Маслянистую жидкость отделяют от водного слоя, который экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Соединенные органические слои промывают последовательно 100 мл воды и двумя порциями насыщенного раствора хлористого натрия па 100 мл н сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют из колбы емкостью 500 мл с небольшим елочным дефлегматором или с насадкой Клайзена. [14]

Вполне удовлетворительные результаты дает также мешалка Гершберга с осью из железа или нержавеющей стали диаметром 6 мм. Стеклянные мешалки не рекомендуются, так как они могут сломаться. [15]

Страницы: 1 2 3 4