Cтраница 3
Вторую 3-литровую трехгорлую колбу ( колба Б) снабжают видоизмененной мешалкой Гершберга с затвором ( примечание 1), трубкой для подачи газа и соответственно сконструированной трубкой для отврда газа, в которой помещен термометр и имеются отводы, соединенные с трубкой с натронной известью и с открытым ртутным манометром. Все резиновые пробки и соединения укреплены медной проволокой диаметром 1 - 1 5 мм. [31]
Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 2 л, снабженной мешалкой Гершберга ( см. рис. 6), мощного холодильника с хлоркальциевой трубкой и капельной воронки. Когда натрий расплавится, нагревание прекращают и пускают в ход мешалку. Перемешивают очень сильно до тех пор, пока натрий не перейдет в очень мелкую серую суспензию. Тогда перемешивание прекращают и охлаждают ниже температуры плавления натрия. После этого снова при хорошем перемешивании прибавляют из капельной воронки смесь 1 моля сложного эфира ( в случае эфиров дикар-боновых кислот 0 5 моля) и 2 5 моля изопропилового спирта. Вытяжки смешивают с органическим слоем и сушат сульфатом натрия. После этого отгоняют растворитель, а остаток перегоняют на 20-ом колонке Вигре. [32]
Реакция проводится в 2-литровой крутлодонной колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой Гершберга, термометром и обратным холодильником. Для того чтобы реакционная смесь находилась в атмосфере азота, в верхнюю часть холодильника вставляют тройник, соединенный с баллоном с сухим азотом. [33]
В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой емкостью 500 ли, мешалкой Гершберга с затвором и обратным холодильником ( примечание 8), помещают 392 г ( 4 0 моля) свежеперегнанного цикло-гексанона, 30 г хорошо измельченного углекислою калия и 400 ли абсолютного метилового спирта. В течение 1 5 часа к этой смеси при перемешивании прибавляют 415 г ( 2 0 моля) этилового эфира М - нитрозо - М - бензилкарбаминовой кислоты, поддерживая все это время температуру реакционной смеси 25 при помоши бани со льдом и водой. Затем реакционную смесь, окрашенную в темнокрасный цвет, выдерживают при комнатной температуре до тех пор, пока не прекратится выделение аз. Осадок отфильтровывают, низкокипящие компоненты упаривают в вакууме на паровой бане ( примечание 10), а остаток перегоняют на эффективной колонке. [34]
Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 3 л помещают в паровую баню и снабжают мешалкой Гершберга с ртутным затвором, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, запертым трубкой с натронной известью и хлористым кальцием. При перемешивании эту смесь нагревают до кипения в течение 15 мин. Затем медленно прибавляют раствор 90 5 г ( 0 8 моля) 5 5-дн. Когда прибавление закончено и начальная реакция успокоилась, смесь перемешивают и нагревают так, чтобы она слабо кипела в течение 8 час. [35]
Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 3 л помещают в паровую баню и снабжают мешалкой Гершберга с ртутным затвором, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, запертым трубкой с натронной известью и хлористым кальцием. При перемешивании эту смесь нагревают до кипения в течение 15 мин. Когда прибавление закончено и начальная реакция успокоилась, смесь перемешивают и нагревают так, чтобы она слабо кипела в течение 8 час. [36]
Прибор представляет собой трехгорлую колбу, содержащую 25 г стеклянных бус и снабженную мешалкой Гершберга, обратным холодильником, хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой. [37]
Трехгорлую колбу емкостью 2 л ( примечание 1) снабжают обратным холодильником со специальной насадкой1, мешалкой Гершберга - ( Синт. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой для подачи азота; отвод от этой трубки при помощи тройника соединяют с ртутным предохранительным клапаном1, состоящим из U-образной трубки, нижняя часть которой заполнена ртутью. Если капельная воронка не имеет отвода для выравнивания давления1, то трубку для псдачи азота снабжают вторым отводом и соединяют последний с горлом воронки. В колбу помещают 24 3 г ( 1 0 грамматома) магниевых стружек и обогревают ее светящим пламенем горелки со всех сторон; одновременно в колбу пропускают медленный ток азота, который выходит через капельную воронку. Затем колбе Дают охладиться, крап в капельной воронке перекрывают и ток азота уменьшают так, чтобы газ медленно пробулькивал через ртутный клапан. После этого магний заливают абсолютным эфиром ( 150 мл), который вводят через капельную воронку, а затем наливают в последнюю раствор 151 г ( 1 0 моль) чистого бромистого изоамила ( примечание 3) в 350 мл абсолютного эфира. В колбу приливают несколько миллилитров этого раствора и пускают в ход мешалку. [38]
Затем к распыленному натрию прибавляют 1 л абсолютного эфира; колбу устанавливают на паровой бане и снабжают ее холодильником, мешалкой Гершберга ( Синт. В капельную воронку наливают 138 г ( 175 мл, 3 моля) абсолютного этилового спирта и пускают в ход мешалку. Спирт приливают по каплям в течение 2 - 3 час. [39]
Проволоку, как это рекомендовано Гершбергом [3], выпускают диаметром около 3 мм в катушках весом 100, 400 и 800 г. Гершберг рекомендует обращаться с такой проволокой следующим образом. Покрытую маслом проволоку разрезают на соответствующее число отрезков длиной 12 см и помещают их в трубку, снабженную внизу краном и вводом для аргона через резиновую пробку сверху. Литиевую проволоку отмывают от вазелина последовательно порциями бензола и эфира в атмосфере аргона и промывную жидкость выдавливают аргоном через кран. Проволоку вытягивают пинцетом и разрезают ножницами на небольшие кусочки, которые падают в колбу. Таким образом обеспечивается защита свежеобнаженной серебристой поверхности. [40]
Неочищенный, слегка влажный препарат прибавляют к 1 л диэтиленгликоля ( примечание 5), находящегося 4-литровой конической колбе, снабженной мешалкой Гершберга. Затем к содержимому колбы прибавляют 600 г ( 5 8 моля) бромистого натрия и смесь нагревают в течение ночи па масляной бане при 140 - 150 при медленном перемешивании ( 60 - 120 об. / мин. Пол ученную смесь, окрашенную в оранжевый цвет, оставляют охлаждаться примерно до 90, после чего к ней быстро при перемешивании прибавляют 2 л ледяной воды; наконец, смесь охлаждают до 10 непосредственным прибавлением льда. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой ( 2 л) и как можно тщательнее отжимают. Препарат растворяют в 2 л кипящего ацетона и фильтруют без отсасывания через обогреваемую водяным паром воронку. По охлаждении из раствора выпадают в осадок бесцветные блестящие пластинки, которые отфиль. [41]
Во главе газового дела Азнефти стояли А. П. Серебров-ский 0, Рустамбеков12, М.Х.Шахназаров 3 и А.Ф.Семенов, кроме того, следует вспомнить бурового мастера Гершберга, работавшего при бурении первой скважины в Сураханах. [42]
Во главе газового дела Азнефти стояли А. П. Серебров-скийп), Рустамбеков12, М.Х.Шахназаров 3 и А.Ф.Семенов, кроме того, следует вспомнить бурового мастера Гершберга, работавшего при бурении первой скважины в Сураханах. [43]
Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, к ко -) торой с помощью шлифов присоединены капельная воронка [ П5 ] и проволочная мешалка Гершберга, проходящая через стеклян - ] ный подшипник с каучуковой муфтой, для которой применяется J силиконовая смазка. Аппаратуру высушивают, нагревая на голом пламени горелки и наполняют сухим азотом, как эт описано на стр. [44]
Смесь 0 4 моля дихлорида иодбензола, 1 моля продажного раствора гипохлорита натрия ( 1 15 л хлорокса) и 2 мл уксусной кислоты энергично перемешивают мешалкой Гершберга при 65 - 75 до вспенивания и изменения цвета осадка с желтого на белый. Обработка продукта аналогична вышеописанной, но высушенный продукт для удаления иодбензола промывают хлороформом. [45]