Cтраница 3
Хотя точки алкилирования белка in vivo не известны, сообщение о метаболизме милерана [208, 209] и серного иприта [67] показывает, что тиоловая группа глутатиона алкилируется легко. Эти сообщения указывают на то, что можно ожидать некоторой избирательности при алкилировании белков. [31]
Смешивают 5 мл водного раствора испытуемого вещества с 0 5 мл разбавленной НС1 ( 1: 1) и 1 мл реагента Драгендорфа. Появление красно-оранжевого осадка указывает на присутствие азотистого иприта; чувствительность реакции 0 01 мг / мл. Обнаружению мешает серный иприт при большом его содержании ( больше 1 мг), который дает аналогичную реакцию. [32]
Эти помехи исключаются в способе, использующем воздух для извлечения ОВ. Степень извлечения вещества при воздушной экстракции значительно меньше, что часто обусловлено весьма устойчивой сорбцией ОВ материалом обмундирования. Поэтому для извлечения малолетучих ОВ, таких, как серный иприт, зоман или V-газы, требуется просасывать воздух в течение продолжительного времени. [33]
Метод обнаружения изосисток-са основан на способности серы тиоэфира образовывать с солями благородных металлов, в частности с хлоридом золота, продукты присоединения. Эти аддукты слабо окрашены, однако при взаимодействии их с хлорамином или анг-арилдиазотатом получаются интенсивно окрашенные продукты. Этот способ, который также может быть использован для обнаружения серного иприта, использован фирмой Дрэгер в индикаторных трубках для обнаружения систокса. Простое осуществление этого способа в виде капельной реакции описано для серного иприта. [34]
Колориметрическое количественное определение серного иприта может быть выполнено теми же методами, которыми пользуются для его обнаружения, например при помощи тимолфталеи-на или тиомочевиной в присутствии соли никеля. Методы, описанные для обнаружения и определения азотистого иприта 8-окси-хинолином, в соответствующей модификации31 пригодны и для серного иприта. Для этой цели применим и весьма употребительный способ с 4 - ( л-нитробензил) - пиридином. [35]
Подвергаемое анализу ОВ растворяют в смеси 80 % циклогексана и 20 % очищенного керосина ( фракция 175 - 280 С) или экстрагируют этой смесью ОВ из зараженной воды. В колбе Эрленмейера с притертой пробкой емкостью 50 мл смешивают 1 мл раствора испытуемого вещества с 1 мл 0 2 % - ного раствора дихлорамина Т в четыреххлористом углероде и выдерживают 20 мин в термостатированной водяной бане при 27 0 1 С. Метод удобен для определения от 5 до 200 мкг серного иприта. Расчет содержания иприта по данным титрования невозможен, так как расход дихлорамина всегда колеблется в зависимости от чистоты растворителя. Вычисления проводят по калибровочным кривым, полученным титрованием стандартных растворов ОВ. [36]
Метод обнаружения изосисток-са основан на способности серы тиоэфира образовывать с солями благородных металлов, в частности с хлоридом золота, продукты присоединения. Эти аддукты слабо окрашены, однако при взаимодействии их с хлорамином или анг-арилдиазотатом получаются интенсивно окрашенные продукты. Этот способ, который также может быть использован для обнаружения серного иприта, использован фирмой Дрэгер в индикаторных трубках для обнаружения систокса. Простое осуществление этого способа в виде капельной реакции описано для серного иприта. [37]
Смешивают 2 5 мл водного раствора - испытуемого вещества с 2 5 мл 95 % - ного этанола и слегка подкисляют несколькими каплями 5 % - ной уксусной кислоты. Добавляют 0 5 мл раствора 8-оксихинолина и встряхивают реакционную смесь. После добавления 0 5 мл раствора NajCOs продолжают встряхивать еще 30 сек и затем оставляют стоять 90 мин при комнатной температуре. Раствор колориметрируют при 486 нм в сравнении с контрольной пробой. Расчет проводят по калибровочной кривой, построенной для концентраций ОВ 0 01 - 1 мг / мл. При определении серного иприта 31 реакционную смесь выдерживают 90 мин при 45 С и колориметрируют при 500 нм. [38]
Однако в большинстве случаев в воде находятся только следы ОВ, поэтому приходится проводить обогащение раствора. Для этой цели пригодно экстрагирование отдельных частей пробы различными растворителями, не смешивающимися с водой. Экстракцию проводят в делительной воронке, используя 50 - 100 мл пробы и 2 - 5мл растворителя. После разделения слоев органический слой можно использовать для обработки другой части пробы воды. Для экстракции из воды серного иприта пригоден петролейный эфир, а для экстракции фосфорорганических ОВ - дихлорэтан. Алкалоиды и азотистый иприт извлекаются из проб воды хлороформом. [39]
Методика испытания в этом случае зависит от имеющегося количества вещества пробы, типа смеси и, конечно, от поставленной задачи. При значительном количестве смеси, например если проба взята из трофейных боеприпасов, можно поставить задачу определения состава смеси. Для этого смесь подвергают фракционной вакуумной разгонке, что возможно лишь в условиях передвижных и стационарных полевых лабораторий. Разведчик может определить только качественный состав смеси с помощью селективных методов индикации, используя для этого различные индикаторные наборы или носимые полевые лаборатории. При каких-либо затруднениях проба передается в следующую по инстанции полевую аналитическую группу. Там после разделения смеси разгонкой или при малом количестве пробы - хроматографическом разделении, устанавливают состав смеси. Основные сведения о типе смеси дает качествнный элементный анализ. При наличии серы, мышьяка и хлора можно предположить, что смесь состоит из серного иприта и люизита, а при наличии серы, фосфора, хлора и фтора - из серного иприта и фосфорфтороргани-ческих ОВ. [40]
Методика испытания в этом случае зависит от имеющегося количества вещества пробы, типа смеси и, конечно, от поставленной задачи. При значительном количестве смеси, например если проба взята из трофейных боеприпасов, можно поставить задачу определения состава смеси. Для этого смесь подвергают фракционной вакуумной разгонке, что возможно лишь в условиях передвижных и стационарных полевых лабораторий. Разведчик может определить только качественный состав смеси с помощью селективных методов индикации, используя для этого различные индикаторные наборы или носимые полевые лаборатории. При каких-либо затруднениях проба передается в следующую по инстанции полевую аналитическую группу. Там после разделения смеси разгонкой или при малом количестве пробы - хроматографическом разделении, устанавливают состав смеси. Основные сведения о типе смеси дает качествнный элементный анализ. При наличии серы, мышьяка и хлора можно предположить, что смесь состоит из серного иприта и люизита, а при наличии серы, фосфора, хлора и фтора - из серного иприта и фосфорфтороргани-ческих ОВ. [41]