Гидрид - ниобий
Cтраница 2
 |
Зависимость магнитной. [16] |
Энергия активации самодиффузии, определенная на основании диффузного сужения, составляет около 5 ккал для гидридов ниобия [156] и 2 7 - 1 1 ккал для гидрида тантала ( в области составов от ТаН0 753доТаН0 535) 1142, 157 J. Эти данные в целом хорошо согласуются с данными, полученными путем измерения времени спин-решеточной релаксации ( 7) для протонов. [17]
Спеченный ниобий получается в виде компактного материала прессованием и спеканием порошка ниобия или смеси порошка ниобия с 20 - 30 % порошка гидрида ниобия. Прессование производят со связывающим веществом ( бензином) в штабики, которые затем спекают в вакуумных печах при температуре 2250 - 2300 С. Нагрев штабиков чаще всего производят пропусканием электрического тока непосредственно через штабики. [18]
Однако за последнее время возможность получения гидридов постоянного состава вновь подтверждена рядом обстоятельно выполненных работ Сарри [103-106], работами Ю. И. Алексеева и Е. И. Крылова [107], получившими гидрид ниобия NbH2 5, и Е. И. Крылова и А. М. Ананьиной [108], получившими гидрид тантала ТаН2 5 - Экспериментальное проведение этих синтезов очень сложно из-за медленности протекания реакции и легкой загораемости на воздухе получающихся твердых осадков. Этим можно объяснить значительно расходящиеся, требующие дальнейшего уточнения данные отдельных исследователей. В частности, еще не выяснен вопрос о количественном содержании растворителя в составе этих гидридов, так как ни в одной работе еще не приводится полный анализ твердой фазы, а дается лишь отношение водорода к металлу. В то же время сумма металла и водорода, например в кобальтовом гидриде [104], не превышает 60 % всей твердой фазы. Необходимо отметить необратимый характер описанных реакций, так как получаемые соединения не находятся в равновесии с газовой фазой: они легко разлагаются на металл и водород. [19]
Грехфтористьш ниобий - инертное темно-синее вещество, возгоняющееся без изменения в вакууме при 570 С; может быт, получен действием смеси водорода и фтористого водорода на гидрид ниобия при 570 С. [20]
Трехфтористый ниобий - инертное темно-синее вещество, возгоняющееся без изменения в вакууме при 570 С; может быт, получен действием смеси водорода и фтористого водорода на гидрид ниобия при 570 С. [21]
Оптимальные режимы получения гидридов таковы: выдержка от 45 мин до 1 ч и температура для гидрида титана - 675 - 800, для гидрида ванадия - 750 - 900, для гидрида ниобия - 675 - 800, для гидрида тантала - 740 - 835 С. [22]
Ниобий относится к числу металлов, способных образовывать с водородом гидриды. Гидрид ниобия может быть получен различными методами: восстановлением водородом соединения NbOCl3; нагреванием тонкого порошка металлического ниобия при высокой температуре в атмосфере водорода. Гидрид ниобия, полученный этими способами, отвечает по составу формуле NbH и представляет собой порошок темно-серого цвета. [23]
При обычной температуре гидрид ниобия устойчив на воздухе, но при нагревании переходит в пятио кись. Гидрид ниобия - NbH при температуре 15 К приобретает сверхпроводимость. [24]
Если при комнатной темп-ре и давлении в 1 атм ниобий чистоты 98 5 % растворяет 104 см / г, то при 900 - только 4 см3 / г. Выше 1000 ниобий практически не взаимодействует с водородом. За пределами растворимости водород образует гидрид ниобия, обладающий высокой хрупкостью. В вакууме гидриды ниобия разлагаются. Присутствие газов заметно сказывается на механич. Особенно резко влияет на св-ва ниобия кислород. [25]
Если при комнатной темп-ре и давлении в 1 атм ниобий чистоты 98 5 % растворяет 104 см3 / г, то при 900 - только 4 см3 / г. Выше 1000 ниобий практически не взаимодействует с водородом. За пределами растворимости водород образует гидрид ниобия, обладающий высокой хрупкостью. В вакууме гидриды ниобия разлагаются. Присутствие газов заметно сказывается на механич. Особенно резко влияет на св-ва ниобия кислород. [26]
 |
Фазовые области в си - [ IMAGE ] Постоянные решетки в системе схемах Nb - Н и Nb - D. Nb - Н. [27] |
Размытость линий автор приписывает ромбической искаженное решетки, подобно тому как, по данным работы Хэгга [26], это наблюдается для гидрида тантала. Ашерман и другие [343] указывают для гидрида ниобия гранецентрированную решетку. [28]
Сочетание активационного метода с вакуумной экстракцией повышает чувствительность определения азота за счет снижения поправки холостого опыта, устранения поверхностных за-грязнений. Добавление в расплав носителей в виде кусочков ни-келя и гидрида ниобия ускоряет экстракцию и увеличивает сте-пень извлечения азота. Основная часть азота выделяется за первые 3 - 4 мин. [29]
Метод получения гидридов реакцией галоидных солей с реактивом Гриньяра впервые был предложен в 1923 г. В. Вейх-сельфельдером [1] для получения гидрида никеля и впоследствии широко использовался для получения гидридов ниобия, тантала, хрома, вольфрама, никеля, кобальта, железа и других металлов. В процессе реакции исследователи изучали соотношение реагентов, температуру реакции, времена выдержки, способы проведения реакции и получили массу водородсодержащих соединений, состав которых не воспроизводился в опытах и отделить которые от растворителя практически не удавалось. [30]
Страницы: 1 2 3