Гидродесульфурирование
Cтраница 1
Гидродесульфурирование в присутствии скелетного никеля и было положено в основу дальнейших исследований суммы сульфидов, выделенных из изучаемых нефтей. Полученные при этом процессе суммы углеводородов ( углеводородные фракции) исследовались с помощью спектральных и физико-химических методов. Именно по ним и делались выводы о строении исходных сульфидов. Установлены следующие оптимальные условия гидродесульфурирования: соотношение сульфид: никель скелетный - 1: 20 ( по весу), температура не выше 100 С, растворитель - сухой очищенный дио-ксан, время протекания реакции - 5 часов. [1]
Гидродесульфурирование бициклических сульфонов над никелем Ренея все же осуществить можно, но реакция требует весьма. [2]
Гидродесульфурирование сераорганических соединений, выделенных из нефти над скелетным никелем при комнатной температуре, не идет до конца. Глубина гидрогенолиза снижается при переходе к более тяжелым фракциям. Несмотря на эти недостатки скелетный никелевый катализатор широко применяется для гидрогенолиза сульфидов и сульфоксидов, выделенных из легких и средних фракций нефтей с целью установления их строения. [3]
Гидродесульфурирование индивидуальных сульфидов на конечных стадиях выделения приводит к индивидуальным углеводородам, которые идентифицируют методами газо-жидкостной хроматографии ( ГЖХ), ИК - и масс-спектроскопии. Для средних и высших фракций потенциальные возможности такого сочетания методов не используются полностью вследствие отсутствия эталонов. [4]
Гидродесульфурирование довольно широких фракций сульфидов ( с интервалом кипения 10 - 15 С) также может служить существенным источником информации об их строении. [5]
Проведено гидродесульфурирование над никелем Ре-нея суммы сульфидов, выделенных из сернисто-ароматических концентратов средних фракций нефтей Кызыл-Тумшук и Хаудаг. Элементарный состав и физико-химические характеристики выделенных углеводородов отвечают смеси алканов и цикланов, что свидетельствует о принадлежности исходных сульфидов к ряду моно - и битиацикланов. Смеси последних получены восстановлением соответствующих сульфоксидов алюмогидридом лития. [6]
Метод гидродесульфурирования над скелетным никелем и над палладием на окиси алюминия широко применяется при исследовании строения сульфидов нефти. [7]
Катализаторами гидродесульфурирования ОСС являются оксиды или сульфиды кобальта, молибдена, вольфрама, никеля, железа или их смеси на оксиде алюминия. Процесс ведут под давлением водорода от 4 до 70 ат. [8]
Правда, гидродесульфурирование сульфидов проходит на 85 - 90 % и представления о составе сульфидов не полны, они не касаются тех сульфидов, которые не вступили в реакцию. Однако это не умаляет значение метода. [9]
В табл. 36 представлены результаты гидродесульфурирования тиофенов в присутствии скелетно-никелевого катализатора. [11]
Полученные в результате проведенных операций углеводороды - продукты гидродесульфурирования узких фракций сульфидов - подвергались затем микроэлюентно-хромато-графическому анализу, сущность которого заключается в хроматографическом разделении навески ( 100 - 150 мг) углеводородов и определения в микрофракциях коэффициента лучепреломления и относительной дисперсии, по которым устанавливалась принадлежность микрофракции к тому или иному классу углеводородов. [12]
Учитывая на основании предварительных исследований, что сульфиды подвергаются гидродесульфурированию в более мягких условиях по сравнению с сульфоксидами и легко фракционируются, более детализированное представление о строении и типах структур сульфидов было получено при гидродесульфурировании узких фракций сульфидов с последующим микрохроматографическим анализом углеводородов и масс-спектральным анализом исходных фракций сульфидов. [13]
Представляют интерес и данные, полученные при анализе газообразных продуктов гидродесульфурирования, осуществленном на аналитическом газо-жидкостном хроматографе. В них не были обнаружены углеводороды Ci - С4, что свидетельствовало об отсутствии в исходных сульфидах структур типа R-S - R1, где R, R Ci - C4 - Кроме того, было установлено отсутствие углеводородов Сз - С7 в сумме сульфидов хаудагской нефти. Между тем такие углеводороды в незначительных количествах были обнаружены в продуктах гидродесульфурирования сульфидов кызыл-тумшукской нефти, на основании чего можно было предположить присутствие в исследуемом объекте дпалкилсульфидов и алкилциклоалкил-сульфидов с соответствующим числом атомов углерода в радикалах. [14]
Однако углеводороды такого состава обнаружены в незначительных количествах в продуктах гидродесульфурирования сульфоксидов спиртового десорбата кызыл-тумшукской нефти. Это позволяет предполагать, что в последнем присутствуют диалкилсуль-фиды и алкилциклоалкилсульфиды с соответствующим числом углеводородных атомов в радикалах. [15]
Страницы: 1 2 3