Гидроокись - лантан
Cтраница 4
После отделения сульфата бария ( радия) из кислого раствора, при переработке урановых руд, актиний остается в растворе и может быть выделен из него. Для этого кислый раствор, вслед за осаждением полония в виде сульфида, кипятят, чтобы удалить сероводород, и обрабатывают аммиаком. Выделяющийся осадок состоит, главным образом, из гидроокисей лантана и сопутствующих ему лантанидов. Обрабатывая гидроокиси плавиковой кислотой, получают смесь фторидов, содержащих большую часть актиния. Фтористые соли переводят в хлористые, после чего смесь катионов осаждают щавелевой кислотой и затем переводят в нитраты. Дальнейшие операции сводятся к получению двойных нитратов и к их дробной кристаллизации; актиний при этом концентрируется в маточных растворах. [46]
 |
Соосаждение плутония с различными носителями. [47] |
Затем полученный осадок фторида лантана переводили в растворимое состояние либо упариванием с серной кислотой, либо обработкой концентрированным раствором едкого калия с целью перевода в гидроокись, которая легко растворяется в азотной кислоте. Сернокислый или азот-нокислый раствор, полученный путем растворения гидроокиси лантана, содержащий плутоний и сопровождающие его продукты деления, имел значительно меньший объем; его обрабатывали сильным окислителем для окисления плутония до шестивалентного состояния. Бромат ( 0 15 молъ / л) при температуре 95 С или ион двухвалентного серебра ( Ag S20g -) окисляли плутоний до шестивалентного состояния, в котором он образует с фтор-ионом растворимое соединение. [48]
Облученную трехокись урана ( 0 75 г) растворяют в 3 - 5 мл 2 М HNOs, содержащей 1 мг нитрата лантана и 2 мг нитрата стронция. Осадок промывают 5 мл 1 М раствора МШМОз и растворяют в 3 каплях насыщенного раствора борной кислоты и 8 каплях конц. Элюат выпаривают почти досуха, остаток растворяют в воде и осаждают гидроокись лантана конц. Гидроокиси переосаждают, переводят в хлориды и растворяют в - 0 5 мл 0 05 М НО. Раствор кипятят для удаления воздуха и помещают в верхнюю часть колонки ( длиной 5 см и диаметром 2 мм), заполненную катионитом дауэкс - 50х12 в коллоидальной форме. Колонку промывают 0 4 М раствором лактата аммония с рН 4 2 при 87 С. [49]
Облученную трехокись урана ( 0 75 г) растворяют в 3 - 5 мл 2 М НМОз, содержащей 1 мг нитрата лантана и 2 мг нитрата стронция. Осадок промывают 5 мл 1 М раствора NH4NO3 и растворяют в 3 каплях насыщенного раствора борной кислоты и 8 каплях конц. Элюат выпаривают почти досуха, остаток растворяют в воде и осаждают гидроокись лантана конц. Раствор кипятят для удаления воздуха и помещают в верхнюю часть колонки ( длиной 5 см и диаметром 2 мм), заполненную катионитом дауэкс - 50х12 в коллоидальной форме. Колонку промывают 0 4 М раствором лактата аммония с рН 4 2 при 87 РС. [50]
Вещество мишени, представляющее обычно окись плутония, растворяют в азотной кислоте с примесью плавиковой кислоты, после чего производят окисление плутония подходящим окислителем до шестивалентного состояния. Затем осаждают трехвалентные трансурановые элементы на фториде лантана вместе с осколочными редкоземельными элементами. Осадок растворяют в азотной кислоте, насыщенной борной кислотой, и осаждают аммиаком гидроокись лантана. Таким образом выделяется сумма трансурановых и редкоземельных элементов. Далее необходимо отделить эти группы друг от друга и произвести разделение внутри групп на индивидуальные элементы. [51]
Осадок переосаждают, растворяют при нагревании в нескольких каплях конц. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в воде и осаждают La ( OH) 3 добавлением аммиака. Добавляют хлориды бария и стронция ( по 5 мг Ва и Sr) и снова осаждают гидроокись лантана аммиаком. Осадок растворяют в минимальном количестве Q IMHC1, раствор упаривают до объема 2 - 3 капель и переносят в колонку ( высотой 15 - 20 см и диаметром 0 3 см), наполненную катионитом КУ-2. Скорость протекания раствора 0 04 мл / мин, температура 90 С. [52]
В 1939 г. Перей [57] исследовала очищенный образец актиния и обнаружила а-частицы с пробегом 3 5 см, а также накопление р-активно-го продукта с периодом полураспада 21 мин, который по своим химическим свойствам походил на цезий. Эта аналогия была доказана при попытке выяснить, на какой стадии очистки р-активный продукт отделяется от актиния. Обнаруженная ( 3-активность полностью оставалась в фильтрате при осаждении карбоната бария, сульфидов свинца и висмута, гидроокиси лантана и церия. Поскольку полученный на последней стадии очистки маточный раствор мог содержать лишь щелочные и аммонийные соли, стало ясно, что эта активность связана с каким-то щелочным элементом. Можно было предположить, что последний возникает в результате а-распада актиния и, согласно правилу смещения, должен занять 87 - ю клетку в периодической системе. [53]
Страницы: 1 2 3 4