Cтраница 2
Очень сильно меняет интенсивность линий преимущественная ориентация кристаллитов ( текстура) в образце, причем в данном случае искажение интенсивности зависит от индексов отражающей плоскости, более подробно влияние этих факторов будет рассмотрено ниже. [16]
![]() |
Рентгенометрические данные ( из разных источников для NaCI. [17] |
Очень сильно меняет интенсивность линий преимущественная ориентация кристаллитов ( текстура) в образце, причем в данном случае искажение интенсивности зависит от индексов отражающей плоскости. Более подробно влияние этих факторов будет рассмотрено ниже. Такие данные, как приведенные в табл. 5, можно считать совпадающими: во всех случаях различие в интенсивно-стях меняется в зависимости от d и относительные интенсивности двух соседних линий близки. [18]
![]() |
Импульсные последопательности в экспериментах по импульсной развязке. [19] |
Использование одной из них, которую называют импульсной развязкой ( гетероядерный двойной резонанс с импульсным облучением), позволяет сохранить спин-спиновое взаимодействие и устранить искажения интенсивностей. Она основана на том, что эксперименты по двойному резонансу и ядерный эффект Оверхаузера осуществляются с разными характеристическими временами. А эффект двойного резонанса возникает и исчезает почти сразу после включения или выключения поля Вч. [20]
Основными источниками систематических ошибок являются: отличие состава эталонов от паспортных данных, несоответствие химического состава эталонов и проб ( влияние третьих составляющих), несоответствие их формы и размеров, структуры, минералогического состава и других характеристик, что приводит к искажению интенсивностей спектральных линий. [21]
Искажения интенсивностей линий и недостаточно высокое разрешение в обзорном спектре с SW4000 Гц ( рис. 6.13) затрудняют определение точного количества линий спектра. Для того чтобы улучшить разрешение, следует снять спектры с уменьшенным значением ширины SW. [23]
Это приводит к значительно большим искажениям в относительных интенсивностях соседних участков спектра, чем при использовании низких порядков. С этим обстоятельством необходимо считаться при измерениях относительных интенсивностей - следует пользоваться стандартными источниками для калибровки искажения интенсивностей, если даже сравниваемые линии близки по длинам волн и различием в чувствительности приемника можно пренебречь. Для того чтобы избавиться от неудобств, связанных с малой величиной ДА, сейчас применяют приборы с двумя диспергирующими элементами, одним из которых служит эшелле. [24]
Это могут быть также окислы и другие соединения металлов, вводимых в пламя. Спектры всех этих веществ могут наблюдаться в излучении флуоресценции пламен и, накладываясь на спектры атомной флуоресценции, вызвать искажения интенсивности линий флуоресценции, используемых в АФА. Вообще говоря, молекулярные спектры флуоресценции в пламенах отличаются малой интенсивностью, но при лазерном возбуждении она достаточна для их детального исследования. [25]
Порошок может быть смешан со слабо поглощающей и слабо рассеивающей связкой; эту смесь помещают в стандартные кюветы; если частицы порошка равноосны и порошок не склонен к образованию текстуры, поверхность образца можно выровнить на плоском стекле, на которое нанесен слой сухого исследуемого порошка. Если частицы не равноосны ( пластины, волокна, иглы) и при изготовлении образца возможно образование текстуры ( это неизбежно приведет к искажению интенсивностей линий), излишки материала из кюветы следует убирать не уплотнением, а снимать их при помощи лезвия. Размеры кристаллов при этом должны быть возможно меньшими, а глубина кюветы - большей. Поскольку текстура возникает главным образом в тонком поверхностном слое, для увеличения глубины материала, участвующего в дифракции ( а значит, относительного уменьшения ошибки, связанной со структурой поверхностного слоя), сильно поглощающий образец рационально разбавлять слабо поглощающей средой. [26]
Угол cpmal, удовлетворяющий условию ( 1), наз. Однако выполнение условий блеска приводит к искажению интенсивности линий регистрируемого спектра. Уд, что необходимо учитывать при обработке спектров. [28]
Сначала в неизвестном спектре определяют значение величины пг / е для наиболее интенсивного пика. Затем из множества стандартных спектров для дальнейшего сравнения с неизвестным спектром выбирают лишь те спектры, в которых высота пиков для m / e h составляет не менее 25 % высоты наиболее интенсивного пика неизвестного спектра. Ожидается, что при этом не будут отброшены спектры, которые претерпели искажения интенсивностей из-за особенностей приборов или из-за изменения концентрации соединений, выходящих из хроматографической колонки. Программа исключает из сравнения те диапазоны масс, в которых не мог быть регистрирован хотя бы один из сравниваемых спектров. [29]
Сначала в неизвестном спектре определяют значение величины т / е для наиболее интенсивного пика. Затем из множества стандартных спектров для дальнейшего сравнения с неизвестным спектром выбирают лишь те спектры, в которых высота пиков для m / e h составляет не менее 25 % высоты наиболее интенсивного пика неизвестного спектра. Ожидается, что при этом не будут отброшены спектры, которые претерпели искажения интенсивностей из-за особенностей приборов или из-за изменения концентрации соединений, выходящих из хроматографической колонки. Программа исключает из сравнения те диапазоны масс, в которых не мог быть регистрирован хотя бы один из сравниваемых спектров. [30]