Cтраница 3
Для отделения окиси церия от окиси лантана смесь окислов растворяют в небольшом количестве концентрированной азотной кислоты. При разбавлении большим избытком горячей воды вследствие гидролиза выпадает осадок гидроокиси церия, который отфильтровывается. Фильтрат содержит в основном гидроокись лантана. [31]
Соединения четырехвалентного церия во многом сходны с соединениями тория. Гидроокись церия ( 1У) - более слабое основание, чем гидроокиси церия ( Ш) и соседних элементов. Соли церия ( 1У), например сульфат, гидроли-зуются водой, образуя основные соли. Хлорид церия ( 1У) известен лишь в форме комплексной кислоты Н2 [ СеС16 ] темно-красного цвета и ее солей. При взаимодействии с Н2О2 и NH3 соли церия ( Ш) дают гидратированную перекись церия ( №) яркого красно-коричневого цвета. [32]
Взаимодействует ли гидроокись церия с едким натром. [33]
При первом подщелачивании в осадок выпадают гидроокиси последних по порядку РЗМ: лютеция, иттербия, а также гидроокись иттрия. Далее выпадает промежуточная фракция неодима и празеодима, а при значениях рН, превышающих 8 6, осаждаются гидроокиси церия и лантана. [34]
Это облегчает условия работы в отношении защиты от излучения и упрощает выделение и очистку прометия и европия на последующем этапе. Осадок арсената церия растворяют в азотной кислоте, в которой добавляют азотистую кислоту. При этом церий переходит из четырехвалентного состояния в трехвалентное. Гидроокись церия снова растворяют и осаждают в виде оксалата, из которого прокаливанием получают окончательный продукт - окись церия. [35]
Растворяют 2 г анализируемого металла в азотной или соляной кислоте, добавляют несколько капель раствора перекиси водорода, кипятят до полного разложения восстановителя и доводят объем раствора водой до 20 мл. Переносят его в электролизер и удаляют кислород током азота. Добавляют сухой ацетат натрия до pH 4 - f - 5 и проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 10 мин при потенциале 1 0 в. Прекращают перемешивание, затем регистрируют катодную поляризационную кривую электрохимического растворения гидроокиси церия ( IV) в интервале потенциалов ( 1 0) - ( 0 0) в. Измеряют величину максимального катодного тока. Концентрацию ионов церия находят, пользуясь калибровочным графиком. [36]
Твердый остаток щелочного плава обрабатывают при нагревании 10 мл азотной кислоты. Раствор дважды упаривают досуха, добавляя каждый раз несколько миллилитров концентрированной азотной кислоты для дегидратации кремневой кислоты. Сухой остаток обрабатывают 5 мл 6 М соляной кислоты и 2 - 3 каплями 30 % - ной перекиси водорода для восстановления церия. Центрифугируют осадок окиси кремния и отбрасывают. Центрифугат разбавляют до 10 мл и нейтрализуют газообразным аммиаком; при этом осаждается гидроокись церия. Переосаждают церий в виде оксалата. [37]
Выпадает осадок гидроокиси церия белого цвета. К одной части добавить кислоту, а к другой - щелочь. В первом случае происходит растворение осадка, во втором - осадок не растворяется, что подтверждает основные свойства гидроокиси церия. [38]
Метод Мосандера состоит в следующем. Окислы редкоземельных металлов растворяют в соляной кислоте с небольшим количеством перекиси водорода. Кииятят до-разрушения перекиси и затем обрабатывают раствор едким натром, прибавляя его в небольшом избытке. Кипятят в течение нескольких минут, дают отстояться, после чего жидкость сливают и осадок промывают декантацией. Осадок растворяют в возможно меньшем количестве соляной кислоты, раствор разбавляют приблизительно до 200 мл, нейтрализуют едким кали и прибавляют избыток щелочи в 2 г. Насыщают хлором до тех пор, пока раствор не перестанет показывать щелочную реакцию. После этого фильтруют, осадок гидроокиси церия ( IV) промывают горячей водой, растворяют в соляной кислоте и повторяют всю операцию 5 - 10 раз. Но все же, полного отделения церия от редкоземельных металлов таким путем достигнуть не удается. [39]