Искажение - пик
Cтраница 2
Поскольку при увеличении N выше 9 сглаживающий эффект нарастает примерно пропорционально - / N, а величина gwx - еще медленнее ( за счет искажения пиков - см. стр. [16]
Выше уже отмечалось, что препаративная ЖХ выполняется при условии больших нагрузок, результатом которых являются пики на хроматограммах, форма которых далека от идеальной гауссовой, показанной на рис. 1.5. Часто искажение пика может быть связано с большой величиной образца. Однако имеются другие вредные причины искажения формы пика. Сведения о них часто можно получить из сочетания очевидных ( хроматограмма) и неочевидных ( знание образца и ЖХ-системы) данных. Прежде чем рассматривать другие возможные причины искажения формы пиков ( разд. [17]
Регистрируемая вольт-амперная зависимость фарадеевского тока, как и в случае РКЭ, характеризует в основном импульсную составляющую и имеет форму пика с максимумом при п 0 в случае обратимой электрохимической реакции. При этом искажения пика за счет постоянното-ковой составляющей невелики. [18]
Приведены уравнения, описывающие динамические свойства детекторов, позволяющие рассчитывать искажения пиков. [19]
Если значение К 100, то можно считать, что спектр записан в идеальных условиях и характеризуется хорошей воспроизводимостью всех сигналов. Если 300 / 500, то запись спектра целесообразно повторить, устранив, по возможности, главные причины искажений пиков, хотя этот случай достаточно типичен при исследовании следов органических соединений. Если же К 500, то полный масс-спектр следует отнести к неудовлетворительным, и можно ограничиться рассмотрением лишь отдельных менее всего искаженных сигналов. [20]
Бромфенациловые эфиры кислот С2 - С10 хорошо разделяются в порядке увеличения атомов углерода на отдельные симметричные пики на колонке с 2 5 % додецилбензолсульфоната натрия при 210 С. При этом эфир муравьиной кислоты при его незначительном содержании в пробе сточной воды выходит перед пиксм эфира уксусной кислоты, а при избыточном содержании вызывает искажение пиков эфиров уксусной и пропионовой кислот. [21]
Постоянное значение числа тарелок получается только при очень маленьких токах накала нити. После инверсии число тарелок непрерывно возрастает, но не достигает первоначального значения. Хотя визуально искажения пика можно и не обнаружить, перед температурой инверсии пик становится аномально узким, а после инверсии - широким, что вызвано большой нелинейностью сигнала. Именно вследствие этого влияние возможной инверсии необходимо учитывать при любых исследованиях, связанных с определением числа тарелок в препаратив - s ной хроматографии. [22]
Наиболее инертным является хромосорб W, кальцинированный с добавкой 3 % карбоната натрия. Розовый хромосорб - более твердый и тяжелый материал, чем белый; его пористость выше. Однако вследствие некоторой адсорбционной активности он вызывает искажение пиков, соответствующих соединениям, молекулы которых содержат, например, кислород и азот. [23]
Наиболее инертным является хромосорб W, кальцинированный с добавкой 3 % карбоната натрия. Розовый хромосорб - более твердый и тяжелый материал, чем белый; его пористость выше. Однако вследствие некоторой адсорбционной активности он вызывает искажение пиков, соответствующих соединениям, молекулы которых содержат, например, кислород и азот. [24]
Эксперименты проводили на установке с колонной диаметром 15 мм и длиной 2 м, заполненной огнеупорным кирпичом с 20 % динонилфта-лата. Жидкая проба медицинским шприцем вводилась в испаритель - обогреваемый цилиндр, заполненный спиральной насадкой из нихромовой проволоки, после чего поступала в колонну. Предварительными опытами установлено, что гари таком режиме работы запаздывание в показаниях детектора отсутствует и искажения пика не наблюдается. [25]
Эксперименты проводили на установке с колонной диаметром 15 мм и длиной 2 ж, заполненной огнеупорным кирпичом с 20 % динонилфта-лата. Жидкая проба медицинским шприцем вводилась в испаритель - обогреваемый цилиндр, заполненный спиральной насадкой из нихромовой проволоки, после чего поступала в колонну. Предварительными опытами установлено, что при таком режиме работы запаздывание в показаниях детектора отсутствует и искажения пика не наблюдается. [26]
Например, максимальная проба эфира при 75 % Аг составляет 0 3 - 0 4 мл при 90 % - 0 05 мл. Если объем пробы более 0 1 мл, целесообразно использовать чистый азот, тогда чувствительность детектора приблизительно равна чувствительности катарометра. Изменение расхода газа от 0 6 до 3 л / мин не смещает нулевой линии и не вызывает искажения пика. [27]
Выбор необходимого производного и колонки для хроматогра-фирования зависит от того, какие линейные кислоты присутствуют в водном растворе. Бромфенациловые эфиры кислот С3 - С10 хорошо разделяются в порядке увеличения числа атомов углерода на отдельные симметричные пики на колонке с 2 5 % додецилбензоя-сульфоната натрия при 210 С. Причем эфир муравьиной кислоты при его незначительном содержании в пробе воды выходит перед пиком эфира уксусной кислоты, а при избыточном содержании - вызывает искажение пиков эфиров уксусной и пропионовой кислот. Эти же производные кислот С2 - С10 разделяются на отдельные симметричные пики ( за исключением не полностью разделенных уксусной и пропионовой кислот) на колонке со смесью наполнителей с нанесенными 2 5 % додецилбензолсульфоната натрия и 1 % апиезона L ( соотношение по массе 1: 1) при 210 С. Однако в этом случае эфир муравьиной кислоты выходит перед пиком эфира уксусной кислоты вместе с пиком избытка реактива. Таким образом, кислоты С2 и С3 можно анализировать на этой колонке независимо от того, присутствует муравьиная кислота или нет. [28]
 |
Система для промывки твердого носителя. [29] |
Кальцинирование хромосорба W проводят с добавкой 3 % карбоната натрия, а кальцинирование хромосорба Р - без такой добавки. Розовый хромосорб - более твердый и тяжелый материал, чем белый. Его пористость выше и использование его более эффективно. Однако вследствие некоторой адсорбционной активности он вызывает искажение пиков, соответствующих соединениям, молекулы которых содержат кислород, азот и другие гетероатомы. [30]
Страницы: 1 2 3