Cтраница 4
На основании полученных данных нетрудно видеть недостатки предложенных ранее и цитированных выше методик. Они в большинстве случаев сводятся к недостаточно точному или неправильному указанию необходимой концентрации аммиака. Так, по методу Мозера и Брукля [1] хромат таллия осаждается из аммиачного раствора, концентрация которого вообще не фиксируется. Рекомендованная Гиллебрандом и Ленделем 12 ] концентрация аммиака слишком низка, что ведет к получению заниженных результатов определения. Как видно из табл. 2, средняя абсолютная ошибка определения таллия при осаждении его в условиях, указанных в графе 3, составляет - 1 16 мг. [46]
Было проведено подробное исследование 1 всех известных способов определения фтора на одном и том же образце плавикового шпата. Оказалось, что метод Берцелиуса из-за больших и не всегда одинаковых потерь ( причину которых не удалось удовлетворительно объяснить) во многом уступает методам, основанным на отгонке фторида кремния. Однако проведенные Гиллебрандом исследования ( подтвержденные и другими химиками) не подтвердили этих неблагоприятных выводов. [47]
Общепринято прокаливать осадок оксалата до окиси. Промежуточной стадией при прокаливании является карбонат; высказывалось предположение, что прокаливание до карбоната лучше потому, что он значительно менее гигроскопичен, чем негашеная известь. Если температура тщательно не контролируется при помощи пирометра, получающийся осадок неизбежно будет неопределенного состава. Кроме того, нетрудно доказать ( на это уже указывали Гиллебранд и Лендель [3]), что не будет большой ошибки при взвешивании хорошо прокаленной окиси кальция, если взвешивать быстро непосредственно после извлечения тигля из эксикатора. [48]