Гликолид
Cтраница 3
Оксикислоты, содержащие две реакционноспособных группы, а именно, гидроксил и карбоксил, представляют собой интерес с то ки зрения пиролиза. Вообще, ход разложения определяется расстоянием между этими группами. Простые а-оксикислоты дегидратируются до гликолидов или лактидов, тогда как высшие гомологи могут подвергаться дальнейшему разложению с потерей окиси углерода. Оксикислоты йереходят в лактоны. [31]
Нами разработан лабораторный способ синтеза гликолида из натриевой соли монохлоруксусной кислоты. [32]
Относительно просто протекает реакция только с гликолями. Их диацетаты часто образуются в качестве промежуточных продуктов при получении гликолей из дигалогенидов ( ср. В гли-колях реагируют ступенчато одна за другой каждая из обеих гидроксильных групп; поэтому можно получать как моно -, так и смешанные гликолиды. [33]
Трехгорлый реакционный сосуд снабжают мешалкой и насад-щи. Остановку промывают азотом, в приемник для глнколида охла-кдают на ледяной бане. За охлаждаемым льдом приемником юмещают серию ловушек, чтобы задержать глнколид, который вы-юсится за приемник током азота. Гликолид перекристаллнзовывагат приблизительно 13 2 объемов этилацетата в присутствии древесного угля. [34]
В настоящей работе описан лабораторный способ получения гликолида и приведены некоторые данные по его полимеризации. Смесь мелкоизмельченного олигомера, полученного по методике [3], и трехокиси сурьмы ( 1 % от веса олигомера) в токе азота загружалась в дозатор / и со скоростью 5 6 - 10 - 6 кг / с при помощи подъемного штока 2 присыпалась в реактор 3 с мешалкой, помещенный в силиконовую баню, температура которой поддерживалась при 553 2 К - Образующийся в реакторе гликолид перегонялся в токе азота при давлении 1 6 - 103 Па и через обогреваемую до 363 - 368 К трубку 4 стекал в приемник 5, затвердевая затем в монолит светложелтого цвета. [35]
 |
Теплоты циклизации для циклических формален и цикланов. [36] |
Способностью к полимеризации обладают почти все мономеры с четырех -, семи - и восьмичленными циклами. Некоторые пяти - и шестичленные циклы, содержащие карбонильные группы, полимеризуются, у некоторых эта способность отсутствует. Способность к полимеризации определяется принадлежностью участвующих в реакции соединений к тому или иному классу. Алкил - или арил-заместители в цикле всегда уменьшают способность к полимеризации. Например, наличие двух метальных групп в соединениях ряда гликолидов ( табл. 14, соединения 13, 14, 24 и 25) не ухудшает способности к полимеризации. Однако присутствие четырех метильных или четырех фе-нильных групп препятствует полимеризации. Такое обобщение оказывается справедливым и в случае лактамов. [37]
В настоящей работе описан лабораторный способ получения гликолида и приведены некоторые данные по его полимеризации. Смесь мелкоизмельченного олигомера, полученного по методике [3], и трехокиси сурьмы ( 1 % от веса олигомера) в токе азота загружалась в дозатор / и со скоростью 5 6 - 10 - 6 кг / с при помощи подъемного штока 2 присыпалась в реактор 3 с мешалкой, помещенный в силиконовую баню, температура которой поддерживалась при 553 2 К - Образующийся в реакторе гликолид перегонялся в токе азота при давлении 1 6 - 103 Па и через обогреваемую до 363 - 368 К трубку 4 стекал в приемник 5, затвердевая затем в монолит светложелтого цвета. Предлагаемый способ синтеза гликолида является непрерывным. [38]
Нами разработан лабораторный способ синтеза гликолида из натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Натриевая соль хлоруксуснои кислоты загружалась в реактор 3, нагретый до температуры 523 К. В этом случае гликолид-сырец получается более чистым, в результате чего выход чистого гликолида на 10 % выше, чем в отсутствии трехокиси сурьмы. [39]
Страницы: 1 2 3