Испарение - образец
Cтраница 3
 |
Результаты масс-спектрометрического анализа образцов А и Б. [31] |
Масс-снектры были сняты на модифицированном масс-спектрометре МХ-1303 при следующих условиях: ускоряющее напряжение 2кВ, ток эмиссии катода 1 5 мА, энергия ионизирующих электронов 50 и 12 эВ, температура испарения образца ( 130 - 150) С. [32]
При работе дугового или искрового генератора образуются вредные для здоровья газы - озон или окислы азота, а при горении угольной дуги - окись углерода и др. Кроме того, при испарении образцов в источниках возбуждения спектра происходит распыление вещества электродов и образование аэрозолей, оказывающих вредное воздействие на оператор. [33]
 |
Зависимость числа теоретических тарелок от коэффициента разбавления / С. [34] |
Несмотря на принятые выше упрощающие предположения, можно сделать следующие выводы: 1) для каждой колонки существует максимальная величина пробы, с превышением которой наступает перегрузка колонки; 2) предельную величину пробы можно связать с предельным интервалом времени, в течение которого должно произойти введение и испарение образца; 3) наилучшая форма для начального импульса пробы прямоугольная; 4) при вводе образца в колонку он не должен быть разбавлен газом-носителем; 5) значение перечисленных выше положений для оптимального введения пробы увеличивается с уменьшением растворимости образца в неподвижной фазе. Таким образом, процесс введения играет большую роль для веществ с малыми временами удерживания. [35]
Таким образом, высокоэффективный испаритель должен отвечать следующим основным требованиям: 1) равномерный обогрев инжекционного блока в интервале температур 50 - 500 С с дискретностью установки температуры 5 - 10 С и точностью регулирования ( 1 - 5) С; 2) развитая поверхность, обеспечивающая подвод достаточного для мгновенного испарения пробы количества тепла; 3) минимальный объем зоны испарения, отсутствие непродуваемых газом-носителем зон; 4) поток газа-но - ситеЛя должен быть сформирован таким образом, чтобы обратная диффузия образца в холодную зону возле мембраны и в подводящие линии была сведена к минимуму; 5) газ-носитель должен приходить в зону испарения образца в нагретом до температуры испарителя состоянии; 6) внутренняя поверхность испарителя должна быть легко доступна для периодической чистки; 7) эффект памяти мембраны должен быть минимизирован, сама мембрана должна иметь более низкую температуру, чем корпус испарителя, либо должна использоваться безмембранная система ввода. [36]
При прямом вводе образец попадает в начало колонки в исходном агрегатном состоянии - в виде жидкости при температуре, не превышающей температуру кипения растворителя. Поскольку стадии испарения образца при высоких температурах и перенос паров вещества при этом способе ввода отсутствуют, то фактически исключаются такие отрицательные эффекты, как моледулярно-массовая дискриминация по высококипящим компонентам, взаимодействие полярных компонентов с активной поверхностью испарителя и соединительных линий, разложение термолабиль-иых соединений. [37]
 |
Блок-схема модели 7600А. [38] |
Каждый из сосудов емкостью около 2 мл закрывается отефлованной резиновой пробкой, прокалываемой шприцем. Для предотвращения испарения образца пробка с помощью обжимных щипцов прижимается к горлышку сосуда металлическим колпачком. Механизм приспособлен для работы с шприцами Гамильтона или аналогичными им шприцами объемом от 1 до 50 мкл. [39]
При прямом вводе образец попадает в начало колонки в исходном агрегатном состоянии - в виде жидкости при температуре, не превышающей температуру кипения растворителя. Поскольку стадии испарения образца при высоких температурах и перенос паров вещества при этом способе ввода отсутствуют, то фактически исключаются такие отрицательные эффекты, как моледулярно-массовая дискриминация по высококипящим компонентам, взаимодействие полярных компонентов с активной поверхностью испарителя и соединительных линий, разложение термолабиль-иых соединений. [40]
Поэтому важно насколько можно полнее испарить образец, введенный в ионизационную камеру. Так как для испарения образца обычно требуется нагревание, важно не прекращать его после снятия масс-спектра и уменьшения ионного потока. Это требование вызвано возможностью наличия другого менее летучего компонента. [41]
В этом блоке осуществляются две основные стадии процесса. Первая стадия - испарение образца, разложение основой массы образца и перевод вещества пробы в газообразные продукты; все эти процессы происходят с участием переменного наполнения трубки для сожжения, сюда же вводятся дополнительные катализаторы для окисления трудноразлагаемых веществ. Во второй стадии протекают процессы окончательного окисления вещества пробы и удаление из газовой смеси нежелательных компонентов, таких, как СО, О2, СН4, и восстановление окислов азота до элементного азота на постоянном наполнении трубки для сжигания, которое не меняется в течение серии анализов. [42]
Навеску исследуемого вещества опрокидывают на дно нагретой испарительной трубки при помощи клапана, расположенного вверху слева. Возникающие в результате испарения образца пары вытесняют из горячей трубки равное по объему количество горячего воздуха. Далее, этот избыток газа улавливается при помощи калиброванной трубки, заполненной предварительно водой. Таким образом, непосредственно измеряют тот объем, который определенное количество воздуха занимает при комнатной температуре, но при температуре нагретой трубки это же количество воздуха занимает объем, равный объему паров исследуемого вещества. [43]
При определении свинца в нефтепродуктах применяют различные способы введения в разряд определяемого элемента. При анализе бензинов пользуются испарением образца с угольного ( № 1 2 4) или медного электрода ( Л I), для чего образец в количестве 6 - 8 капель вводится в углубление на медном электроде, либо на угольном. Применен способ ввода пробы в зону разряда двумя вращающимися дисками ( № 3), расположенными в вертикальной плоскости на расстоянии I мм друг от друга. Нижний диск ( дозирующий) изготовлен из диэлектрика и частично погружен в ванночку с испытуемым бензином. Верхний ( угольный) диск служит одновременно одним из электродов. При вращении дисков проба захватывается из ванночки, часть ее перемещается с ве рхнего на нижний диск, который вводит ее в зону разряда. [44]
Термическая десорбция осуществляется при введении образца в камеру ионизации; 1 - 3 мг образца в растворе наносят на носитель ( инертный или активный), помещают в контейнер и вводят непосредственно в область ионизации. Температуру контейнера варьируют так, чтобы обеспечить достаточно равномерное испарение образца из тонкой пленки. [45]
Страницы: 1 2 3 4