Cтраница 4
В качестве второй, также основной дробной реакции предложена реакция с тиомочевиной. К 5 мл минерализата добавляют 2 мл насыщенного раствора тиомочевины - лимонно-желтое окрашивание. Граница обнаружения Bi3 0 1 мг в 100 г органа. [46]
Кроме того, на воспроизводимость результатов сильно влияет количество вводимой пробы. В этом ряду измерений каждый из 12 анализов был проведен при различных концентрациях пробы, и определялись площади пиков. Статистическая обработка отчетливо показала, что при концентрации, которая превышает границу обнаружения от 20 до 50 раз, интегрирование пиков приводит к хорошим результатам. Ошибка очень быстро возрастает до 7 % при интегрировании вблизи границы обнаружения. В этом случае эффективность, а поэтому и возможности разделения соседних пиков улучшаются. Эффективность падает с увеличением коцентрации, и при перегрузке системы ( при использовании пробы с концентрацией 100 мМ) значение Н составляет 140 мкм. [47]
Уменьшение отрицательного влияния дрейфа чувствительности фотоэлектрических приемников на точность регистрации может до стигаться различными способами. Так, например, при измерении разности или отношения двух сигналов ( измеряемого и сравнения) с помощью двух приемников используется освещение обоих фото - умножителей модулированным светом от вспомогательного источника. Это приводит к существенному снижению ошибки регистрации. Однако при измерении сигналов от очень слабой спектральной линии в присутствии значительного флуктуирующего фона такие приемы подавления дрейфа чувствительности фотоумножителей являются уже недостаточными и не обеспечивают достижения теоретической границы обнаружения линии. [48]
Уменьшение отрицательного влияния дрейфа чувствительности фотоэлектрических приемников на точность регистрации может до стигаться различными способами. Так, например, при измерении разности или отношения двух сигналов ( измеряемого и сравнения) с помощью двух приемников используется освещение обоих фотоумножителей модулированным светом от вспомогательного источника. Это приводит к существенному снижению ошибки регистрации. Однако при измерении сигналов от очень слабой спектральной линии в присутствии значительного флуктуирующего фона такие приемы подавления дрейфа чувствительности фотоумножителей являются уже недостаточными и не обеспечивают достижения теоретической границы обнаружения линии. [49]
Вторую часть остатка смешивают с 1 - 2 каплями насыщенного раствора ацетата меди и осторожно выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2 - 3 каплях 30 % раствора уксусной кислоты и добавляют несколько кристаллов нитрита калия. При наличии РЬ2 через 5 - 10 минут по всему полю зрения появляются кристаллы K2Cu Pb ( NO2) 6 в виде черных или коричневых ( при малых количествах РЬ2) кубов. Границей обнаружения РЬ2 в биологическом материале является 0 015 мг в 100 г органа. [50]