Cтраница 2
Метод абсолютной градуировки состоит в сопоставлении параметров пика определяемого вещества с параметрами пика на градуировочном графике. Градуировоч-ный график представляет собой зависимость параметров пика от известного количества вещества, введенного в колонку. [16]
Приступают к фотометрированию: распыляют в пламя горелки эталонные растворы, растворы образцов и измеряют абсорбцию или оптическую плотность. Строят градуировоч-ный график, представляющий зависимость оптической плотности от концентрации эталонов. График, по которому определяют неизвестную концентрацию в пробе, должен быть прямолинейным. [17]
При работе по методу тангенсов оптическую плотность, флуоресценцию или другое свойство, пропорциональное концентрации индикаторного вещества, измеряют через определенные промежутки времени. Строят градуировоч-ный график в координатах t - ga - концентрация катализатора ( см. стр. [19]
![]() |
Градуированный график для определения азота ч присутствии гелия. [20] |
Спектральный метод анализа позволяет определить отдельные компоненты газовой смеси при плавлении металла в атмосфере инертного газа. На рис. 2 приводится градуировоч-ный график для определения небольших количеств азота в гелии. За линию сравнения был взят фон. [21]
Одновременно ведут холостой опыт. По полученным значениям оптической плотности и известной концентрации цинка строят градуировоч-ный график. [22]
Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб емкостью 25 мл вводят стандартный раствор соли рения в количестве ( мг): 0 1; 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 соответственно, добавляют в каждую 6 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора тиомочевины, 1 5 мл раствора хлорида олова и доводят объем раствора водой до метки. Измерение оптической плотности проводят через 45 мин при К 390 нм на фото-электроколориметрах ФЭК-60, ФЭК-57, ФЭК-56 и строят градуировоч-ный график. В качестве раствора сравнения используют воду. [23]
В лабораторный журнал записывают: 1) наименование работы; 2) условия и результаты фотометрирования; 3) прилагают рабочий градуировоч-ный график. [24]
Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб емкостью 25 мл вводят стандартный раствор соли рения в количестве ( мг): 0 1; 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 соответственно, добавляют в каждую 6 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора тиомочевины, 1 5 мл раствора хлорида олова и доводят объем раствора водой до метки. Измерение оптической плотности проводят через 45 мин при Я, 390 нм на фото-электроколориметрах ФЭК-60, ФЭК-57, ФЭК-56 и строят градуировоч-ный график. В качестве раствора сравнения используют воду. [25]
![]() |
Значения разности почернений аналитической линии и фона при различных концентрациях иода. [26] |
Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением щели шириной 0 014 мм без промежуточной диафрагмы. Аналитический промежуток 1 5 мм, спектры возбуждают конденсированной искрой от генератора ИГ-2 или ИГ-3 при емкости 0 005 мкФ, индуктивности 0 01 мГн, силе тока 4 А и вспомогательном промежутке 3 мм, экспозиция 30 с. Градуировоч-ный график строят по разности почернений линии I 305 54 нм и фона. Нет необходимости каждый день готовить новые эталоны, так как 3 мл экстракта хватает для построения 10 графиков. Однако возможность длительного хранения экстракта требует специальной проверки. [27]
Смеси отбирают в медицинские шприцы вместимостью 5 мл и вводят в хроматограф. Измеряют площадь пика сероуглерода путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Градуировоч-ный график зависимости площади пика от содержания сероуглерода Строят по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. [28]
Вероятно, один из наиболее трудных факторов при использовании количественных спектральных методов - различие основы анализируемых образцов. Как для оптического, так и для рентгеноспектрального анализа для каждого типа образцов необходимо подбирать условия анализа. Например, градуировоч-ный график для платины в палладии может не совпасть с графиком для платины в родии. [29]
В работе Терентьева [242] было показано, что разбавление простыми и сложными эфирами, приводящее к образованию комплексов с водородными связями, часто можно использовать для определения воды. В этом случае отпадает необходимость приготовления безводных образцов для внесения в кювету сравнения. Аналитическим целям обычно удовлетворяет единый градуировоч-ный график. Метод был использован для анализа уксусной кислоты, гидропероксида кумола и анилина при 20-кратном разбавлении эфиром. [30]