Cтраница 4
Дня освоения практических приемов работы мастер предлагает определить содержание хлорид-ионов или сульфат-ионов. Определение выполняют с помощью градуировочного графика. Учащиеся должны освоить приемы приготовления эталонного раствора сульфата кальция и из него добавлением раствора хлорида бария - серии стандартных суспензий, содержащих различные количества сульфата бария. При этом очень большое значение имеет соблюдение условий приготовления суспензии - температура, концентрация и соотношение сходных реагентов, рН среды и т.п. Для повышения стабильности суспензии и предотвращения коагуляции частиц в суспензии вводят стабилизирующие добавки - крахмал или желатин. Определяют оптическую плотность стандартных суспензий и строят градуировоч-ный график. Затем готовят суспензию из анализируемого раствора сульфата кальция, измеряют ее оптическую плотность и с помощью градуировочного графика находят концентрацию сульфата кальция в анализируемом растворе. [46]
Процесс разделения до-их полного разрешения может занимать до 5 ч - Проведение анализа в автоматическом режиме в нерабочее время в пять раз увеличивает производительность прибора. Примером подхода другого типа является исследование лекарственных препаратов типа настоек и эссенций на содержание в них спирта, подлежащего обложению пошлиной. Первоначальный метод и фактически узаконенный аналитический метод ( Торп и Холмс [15]) включают трудоемкие и длительные стадии дистилляции и очистки. Для определения содержания этанола идеально подходит пламенно-ионизационный детектор, так как он слабо реагирует на воду. К пробе добавляют пропанол-1, служащий внутренним стандартом, и вводят ее в колонку. Строят градуировоч-ный график объемная концентрация этилового спирта - отношение площадь пика этанола / плошадь пика пропанола-1. С помощью этого графика затем определяют концентрацию спирта в неизвестной пробе. Производительность метода приблизительно 20 анализов в день. Автоматизация этого процесса позволяет освободить оператора для решения более важных задач. [47]
![]() |
Результаты многократных измерений абсорбционного сигнала ванадия А. [48] |
Затем выбирают два ближайших эталона так, чтобы один содержал определяемой примеси меньше, а другой - больше, чем образец. При сжигании растворов газойлей в пламени ацетилен - оксид диазота на поверхности горелки быстро накапливается нагар, который вносит искажения в результаты анализа. Поэтому непосредственно перед сжиганием эталона № 1 с горелки удаляют нагар. Желательно сигнал определять с помощью интегратора. При работе с ацетилено-воздушным пламенем процедура несколько упрощается, так как на поверхности горелки нагар не образуется. Полученные результаты измерений усредняют. По двум точкам, соответствующим усредненным сигналам от первого и второго эталонов, строят прямолинейный градуировоч-ный график зависимости сигнал - концентрация и по этому графику находят концентрацию определяемого элемента в растворе образца. [49]
Для анализа используют разрядную трубку из молибденового стекла, имеющую два ввода из молибденовой проволоки. В пробку трубки, которая благодаря вакуумной смазке шлифа свободно вращается, впаяны шесть стерженьков из молибдена диаметром 1 2 - 1 5 мм, на которых укреплены полые катоды из нержавеющей стали. Молибденовые стержни контактируют с пружинящей никелевой пластинкой, укрепленной на вводе из молибденовой проволоки. Анодом служит никелевая пластинка. Изображение полого катода проектируется однолинзовым конденсором на щель спектрографа ИСП-51 с камерой F 270 мм. Спектр фотографируют на пластинку микро. В качестве источника тока применяют два выпрямителя типа УИП-1, соединенных последовательно. Разряд в полом катоде очень стабилен, и это позволяет строить градуировоч-ный график в координатах абсолютное почернение линии 481 671 нм - логарифм концентрации бромида в растворе. [50]