Cтраница 4
Исследовано разделение олигоорганосилоксанов на тонкопленочных роторных испарителях. В основном нашли применение аппараты с шарнирными лопатками [10], которые внедряются для непрерывного процесса разделения продукта каталитической перегруппировки слнгоднметилснлоксансв и отгонкн толуола от жидкости СГС и других аналогичных процессов. [46]
Аппаратура: Для анализов используются роторный испаритель или выпа-риватель-концентратор; бани для сплавления, регулируемые в интервале 207 - 210, оборудованные обратными холодильниками; аппарат для перегонки с паром; спектрофотометр СФ-4А или фотоколориметр ФЭК-56; магнитные мешалки ММ-3; аппарат для встряхивания; колбонагреватели. [47]
Во втором способе иногда применяют вращающиеся роторные испарители, хотя при нанесении очень вязких жидких фаз некоторое количество жидкой фазы может оставаться на стенках вращающегося сосуда. Если пропитывать без вакуумирования, то в порах могут оставаться маленькие пузырьки воздуха, что приводит к неоднородному отложению жидкой фазы на поверхности твердого носителя. [48]
Режим работы в нижней части роторного испарителя при этом приближается к режиму работы аппарата с перемешивающим устройством при наличии образующейся при вращении жидкости воронки. При этом увеличивается задержка и время пребывания обрабатываемой жидкости в испарителе. [49]
Объединенный бензольный раствор упаривают на роторном испарителе и перегоняют в вакууме. [50]
Объединенные фильтраты упаривают досуха на роторном испарителе при пониженном давлении. Твердый остаток растворяют в 400 мл кипящей воды, небольшое количество нерастворимых частиц удаляют фильтрованием через тампон из стекловаты, помещенный в коническую воронку. Фильтрат охлаждают в бане со льдом, выпавший осадок отсасывают, промывают и высушивают в вакууме. [51]
Объединенный бензольный раствор упаривают на роторном испарителе и перегоняют в вакууме. [52]
Объединенные фильтраты упаривают досуха на роторном испарителе при пониженном давлении. Твердый остаток растворяют в 400 ил кипящей воды, небольшое количество нерастворимых частиц удаляют фильтрованием через тампон из стекловаты, помещенный в коническую воронку. Фильтрат охлаждают в бане со льдом, выпавший осадок отсасывают, промывают и высушивают в вакууме. [53]
Затем его упаривают досуха на роторном испарителе и остаток растворяют в 5 % - ном растворе НВг в воде. При перемешивании добавляют 10 г NaC104, выпадающий при этом бледно-зеленый осадок отфильтровывают, промывают этанолом и растворяют в горячем разбавленном растворе аммиака, при этом в растворе образуются гидроксо-комплексы. Раствор фильтруют горячим, фильтрат подкисляют НВг, затем к нему добавляют 2 г NaC104, выдерживают около 0 5 ч на паровой бане, затем охлаждают до комнатной температуры. [54]