Cтраница 2
Ацетоновый раствор переносят в ротационный испаритель и отгоняют растворитель при температуре не выше 50 С. Водную фазу переносят в делительную воронку на 150 мл, приливают 50 мл смеси эфиров и энергично встряхивают 3 мин. Нижний слой сливают и отбрасывают. Эфирный слой сливают через горловину воронки в выпарительную чашку, куда предварительно вносят 5 мл 20 % - ного этанола. Эфиры испаряют под тягой вытяжного шкафа. Водно-спиртовой остаток из чашки переносят на плотный складчатый фильтр и фильтруют в делительную воронку на 50 мл. Выпарительную чашку смывают 3 мл 20 % - ного этанола, который также переносят на фильтр. [16]
Круглодонную колбу устанавливают в ротационный испаритель и содержимое колбы выпаривают досуха. [17]
И удаляют растворитель на ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют током воздуха. [18]
Объединенный фильтрат упаривают на ротационном испарителе при температуре 130 - 150 С. Его растворяют в небольшом объеме гексана и хроматографируют на оксиде алюминия ( 2-я активность) с использованием колонки длиной 10 - 15 см. Элюент - гексан. После отгонки гексана остаток затвердевает. [19]
В другой модификации метода применяется ротационный испаритель, в котором в процессе испарения растворителя насадка перемешивается. [20]
При выпаривании фильтрата удобно пользоваться ротационным испарителем. [21]
Объединенный ацетоновый экстракт упаривают на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл. [22]
Экстракт упаривают досуха сначала на ротационном испарителе при 40 С, а затем в токе азота. Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана и вносят в хрома-тографическую колонку с внугренним диаметром 10 мм, заполненную 10 г густой суспензии активированного силикагеля в гексане. Раствор упаривают до сухого остатка в токе азота. [23]
Экстракт упаривают досуха сначала па ротационном испарителе при 40 С, а затем в токе азота. Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана и вносят в хрома-гографичсскую колонку с внутренним диаметром 10 мм, наполненную 10 г густой суспензии активированного силикагеля в гексане. Сверху над силикагелем помещают слой из 2 г безводного сульфата натрия. Раствор упаривают до сухого остатка в токе азота. [24]
Объединенный бензольный экстракт концентрируют с помощью ротационного испарителя досуха. Остаток растворяют в 2 мл этилацетата и раствор переносят на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия в этилацетате. После того как раствор полностью перенесен, элюируют ЭФ-2 50 мл этилацетата, смывая небольшими порциями колбу, в которой находился экстракт, затем подсоединяют вакуум и полностью отсасывают из колонки растворитель. [25]
Из объединенных экстрактов отгоняют ацетон на ротационном испарителе или в приборе для отгонки растворителей ( температура бани не более 70 2 С) и трижды экстрагируют петролейным эфиром порциями 20, 10 и 10 мл. Продолжительность первой экстракции 1 ч, последующих 15 мин. Петролейный эфир переносят в делительную ворбнку с 40 мл 2 % - ного водного раствора сернокислого натрия, перемешивают содержимое в течение 2 мин, дают слоям разделиться и водную фазу отбрасывают. Чтобы улучшить разделение слоев, можно добавить несколько миллилитров насыщенного раствора сернокислого натрия. [26]
Затем фильтруют, отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 45 С до объема 2 - 3 мл. [27]
Необходимо соблюдать осторожность при выпаривании экстракта на ротационном испарителе или в токе азота, поскольку могут возникнуть потери легких ПАУ. [28]
Фирмой Бюхи проведены экспериментальные измерения теплообмена на ротационных испарителях. [29]
Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 - 60 С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. [30]