Cтраница 4
Все экстракты одной пробы объединяют и концентрируют до объема 3 - 5 мл на вакуумном ротационном испарителе. Очистку экстрактов осуществляют концентрированной серной кислотой порциями до получения бесцветного экстракта. Затем очищенный экстракт нейтрализуют раствором NaHCOs, промывают водой до нейтральной реакции и сушат, фильтруя его через слой безводного сульфата натрия. Высушенный экстракт вновь концентрируют на вакуумном ротационном испарителе до объема 0 5 - 2 мл. [46]
После прибавления растворов перемешивают еще в течение 15 мин, а затем упаривают раствор в ротационном испарителе до объема 400 - 500 мл, еще горячим фильтруют и оставляют фильтрат на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшям количеством ледяной воды и высушивают на воздухе. [47]
Полученный раствор остатка растворителя удаляют испарением в токе азота, концентрируют до объема 2 мл в ротационном испарителе. [48]
Отдельные фракции эфирата собирают вместе, добавляют воды ( / s их объема) и удаляют эфир в ротационном испарителе. [49]
Фракции № 1 и № 2 сушат сернокислым натрием, переносят в круглодон-ные колбы и растворители испаряют в вакууме ротационного испарителя, как описано выше. Остаток 1 - 2 мл от каждой фракции переносят в отдельные пробирки с притертыми пробками и 4 - 6 мкл каждого вводят в хроматограф, определяя в первой фракции ПХБ, во второй фракции ХОП, как описано далее. [50]
Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей хлороформ - бензол - ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0 2 мл. [51]
Объединенные экстракты высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают до объема 10 мл в вакууме водоструйного насоса при 40 С на ротационном испарителе и далее до объема 1 мл в токе азота. [52]
Ацетоновые вытяжки объединяют и упаривают примерно до 0 2 мл при 60 С или под вакуумом при 30 С с использованием ротационного испарителя. Затем пробу испаряют досуха и растворяют сухой остаток в 0 5 мл ацетона. [53]