Cтраница 1
Гуанилмочевина в старой литературе часто называлась дициан-диамидином. [1]
Гуанилмочевина открывается в виде ее солей: пикратной и никкеле-вой. Пикратная реакция, к сожалению, - не характерна вследствие того, что гуанидин и менее обычные меламин и бигуанид также образуют пикраты. Пикраты меламина и бигуанида отличаются по внешнему виду от пикратов гуанил. [2]
Гуанилмочевину определяют в виде никелевой соли, которую осаждают аммиачным раствором соли никеля. [3]
Для определения гуанилмочевины растирают 4 г пробы в ступке с 25 см3 густого известкового молока. Переносят смесь на фильтр и промывают небольшими порциями воды, пока фильтрат и промывные вомы не составят точно ТОО сма. К порциям фильтрата в 25 см3, содержащим 1 г пробы, применяют осаждение пикриновой кислотой или никкелем, как описано на стр. [4]
Сульфат или хлорид гуанилмочевины удобно получается при действии соответствующих разбавленных кислот на дици-андиамид. [5]
Кристаллический осадок соединения гуанилмочевины и никкеля образуется медленно, и реакцию можно считать отрицательной только тогда, когда смесь постоит не менее часа. Хлопьевидный осадок, который иногда образуется от долгого стояния, нельзя смешивать с характерными оранжевыми кристаллами соединения гуанилмочевины и никкеля. [6]
Ошибки от присутствия гуанилмочевины и бигуанида можно избегнуть при испытании твердых веществ, экстрагируя образец ацетоном в аппарате Soxlet a в течение двух или трех часов. Ацетоновый экстракт упаривается досуха, и остаток обрабатывается азотной кислотой. Соли гуанилмочевины и бигуанида нерастворимы в ацетоне и, таким образом, они удаляются. [7]
Выделенные кристаллы сульфата гуанилмочевины сплавляют с сульфаниламидом в присутствии соды. Выход сульгина по этому методу составляет 60 % от теоретического. [8]
Ацилированные жирными кислотами гуанилмочевины при взаимодействии с окисью этилена образуют растворимые в воде неионогенные Поверхностноактивные вещества. [9]
Когда присутствуют значительные количества гуанилмочевины, образованию кристаллического осадка предшествует изменение цвета от голубого к желтому, которое происходит от прибавления едкого натра. Этот цветне нужно смешивать с сине-зеленым изменением цвета, которое всегда наблюдается, когда едкий натр прибавляется к никкелевому реактиву. [10]
Вместо использования никкелевой соли, пикрат гуанилмочевины может быть осажден после выпаривания с азотной кислотой при условии, конечно, если гуанилмочевина и бигуанид были раньше удалены или определены. Подробности осаждения гуанилмочевины пикриновой кислотой приведены в отделе определения гуанилмочевины. [11]
Аналитик должен освоиться с наружным видом пикратов гуанилмочевины и гуанидина, так как иногда от прибавления реактива полу чаются другие осадки. Так пикриновая кислота сама может дать осадок в концентрированных соляных растворах, особенно на холоду. Прибавление одного спирта может вызвать образование осадка, и эта возможность должна быть проверена холостым опытом путем прибавления 1 см спирта. [12]
Характерными солями, употребляемыми для открытия и определения гуанилмочевины, являются пикрат и его никкелевое соединение. Оба описаны в последующих параграфах. [13]
Ограниченные количества дициандиамида употребляются для получения солей гуанидина и гуанилмочевины. [14]
При обработке кислотой с соблюдением надлежащих условий дициандиамид количественно превращается в гуанилмочевину. После осаждения в виде пикриновой или никкелевой соли гуанилмочевина может быть взвешена. Аналитические методы, основанные на этом превращении, являются наиболее лесообразным среди применяемых способов. Они особенно применимы, если употребляются в сочетании с экстракцией ацетоном. Дициандиамид растворим в ацетоне, в то время как гуанилмочевина и бигу-анид, оба образующие нерастворимый пикрат и никкелевую соль, нерастворимы. Превращение в гуанилмочевину, примененное к вытяжке ацетоном испытуемого материала, является одним из наиболее точных методов определения дициандиамида. [15]