Cтраница 2
В случае, если испытуемые образцы представляют собой растворы, содержащие гуанилмочевину if бигуанид, 25 см3 раствора, содержащие от 0 1 до 0 4 г дициандиамида, помещают в мерную колбу на 50 см3 и обрабатывают 3 см3 раствора ( Б), 2 5 - 3 см3 концентрированного аммиака, от 1 до 3 см3 раствора ( В) и достаточным количеством раствора ( Г), чтобы вызвать вышеописанные изменения цвета. [16]
Некоторые из менее обычных продуктов разложения цианамида, особенно, мел амин, бигуанид и гуанилмочевина, также образуют с пикриновой кислотой осадки характерного вида. [17]
Если реакциями, описанными в разделах 97 и 98, установлено отсутствие гуанидина, дициандиамидина ( гуанилмочевины) н дициандиамида ( циангуанидина), то этим еще не исключается возможность присутствия дигуанидина. [18]
Количественное определение аммелина в виде пикрата по методу Коринфского 01 может быть осуществлено в присутствии меламина и гуанилмочевины. [19]
Для определения дициандиамида в таких смесях рекомендуется экстракция ацетоном, при чем дициандиамид определяется в экстракте после превращения в гуанилмочевину. В случае применения метода Harger a рекомендуется следующее видоизменение. Растирают 20 г пробы с 50 см3 воды, после чего прибавляют 100 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и затем гидрата окиси бария до щелочной реакции смеси по лакмусу. Доводят объем до 500 см3 и берут 200 см3 для анализа. [20]
Вместо использования никкелевой соли, пикрат гуанилмочевины может быть осажден после выпаривания с азотной кислотой при условии, конечно, если гуанилмочевина и бигуанид были раньше удалены или определены. Подробности осаждения гуанилмочевины пикриновой кислотой приведены в отделе определения гуанилмочевины. [21]
Следует обратить внимание на тот факт, что гидролиз дициандиамида должен производиться при строго определенных условиях в виду того, что сильные кислоты способны разлагать соли гуанилмочевины, образуя соли гуанидина. Продолжительное нагревание ведет к образованию гуанидина. [22]
Температура смеси должна быть без промедления поднята до 60, и нагревание не должно бь ть продолжительным, так как дициандиамид может быть превращен азотной кислотой в гуанилмочевину. [23]
Наиболее рациональным из перечисленных методов является последний, обеспечивающий достаточно высокий выход целевого продукта. Необходимую гуанилмочевину синтезируют гидролизом дициандиамида серной кислотой. [24]
Обычно приготовляется сульфат вследствие легкости, с которой он выделяется кристаллизацией из водных растворов. Сульфат гуанилмочевины получается также, если твердый кальцийцианшид прибавить к крепкой серной кислоте. [25]
Вместо использования никкелевой соли, пикрат гуанилмочевины может быть осажден после выпаривания с азотной кислотой при условии, конечно, если гуанилмочевина и бигуанид были раньше удалены или определены. Подробности осаждения гуанилмочевины пикриновой кислотой приведены в отделе определения гуанилмочевины. [26]
Известно, что уреазный метод является специфичным для мочевины. Цианамид, дицианамид и гуанилмочевина не оказывают никакого влияния. В присутствии кальциевых солей кальций должен быть удален при помощи углекислого натрия, а избыток карбоната разложен подкисле-нием и продуванием воздуха перед прибавлением уреазы. При анализах удобрительных смесей, содержащих растворимые фосфаты -, последние должны быть удалены гидратом окиси бария, а избыток бария - углекислым натрием. Избыток углекислого натрия затем удаляется подкис-лением. [27]
При обработке кислотой с соблюдением надлежащих условий дициандиамид количественно превращается в гуанилмочевину. После осаждения в виде пикриновой или никкелевой соли гуанилмочевина может быть взвешена. Аналитические методы, основанные на этом превращении, являются наиболее лесообразным среди применяемых способов. Они особенно применимы, если употребляются в сочетании с экстракцией ацетоном. Дициандиамид растворим в ацетоне, в то время как гуанилмочевина и бигу-анид, оба образующие нерастворимый пикрат и никкелевую соль, нерастворимы. Превращение в гуанилмочевину, примененное к вытяжке ацетоном испытуемого материала, является одним из наиболее точных методов определения дициандиамида. [28]
Вместо использования никкелевой соли, пикрат гуанилмочевины может быть осажден после выпаривания с азотной кислотой при условии, конечно, если гуанилмочевина и бигуанид были раньше удалены или определены. Подробности осаждения гуанилмочевины пикриновой кислотой приведены в отделе определения гуанилмочевины. [29]
О действии бензолсульфохлорида на мочевину и ее производные в литературе имеются лишь краткие данные. При 100 мочевина [126] превращается при этом в соль гуанилмочевины и бензол-сульфокислоты. Из гуанидина [126] образуется соединение амид-ного типа. [30]