Циркониевая губка

Cтраница 3

Цирконий повыш-енной чистоты получают электронно-лучевой плавкой. Относительно небольшие количества циркония и сплавов на его основе превращают в компактный металл методом порошковой металлургии. Исходный порошок циркония высокой чистоты получают электролизом, а также измельчением циркониевой губки в атмосфере аргона. [31]

Аппарат для получения. [32]

Металлический гафний можно получить теми же методами, которые применяются при производстве циркония. Тетрахлорид гафния подвергают очистке перегонкой в атмосфере водорода и затем восстанавливают магнием. Очистку гафниевой губки от хлорида магния производят на установках для очистки циркониевой губки, поскольку при этой операции нет серьезной опасности для загрязнения гафния цирконием или наоборот. Губчатый гафний переплавляют в дуге и разливают в медные изложницы. [33]

Металлический цирконий в виде губки непригоден для непосредственного изготовления изделий, поэтому его нужно переплавлять. Первые слитки циркония весом 16 кг были получены в дуговой печи с нерасходуемым электродом. Для повышения однородности металла по химическому составу и структуре полученный из циркониевой губки слиток переплавляют повторно, применяя его в качестве электрода. [34]

Сюда же под вакуумом переносился циркониевый геттер, предварительно в течение часа прокаленный в высоком вакууме при температуре 1 500 С. С помощью резиновых перчаток в открытый сосуд, приваренный к торцу тепловой трубы, загружали циркониевую губку и литий. Затем сосуд закрывали пробкой, аргоновую камеру откачивали до давления 10 - 5 мм рт. ст. и пробку герметично заваривали электронным лучом. [35]

Нагревание тигля и загрузки обычно производится индукционными токами. Это одновременно обеспечивает и перемешивание расппава, необходимое при изготовлении сплавов. Однако при правке в графитовых тиглях, служащих приемниками тока, перемешивание отсутствует, поскольку действие электромагнитного поля на металл ограниченно. Перемешивание может быть усилено выделением присутствующих в металлической шихте летучих веществ, например магния в черновом слитке урана или циркониевой губке. Такие летучие материалы можно специально вводить в шихту. Иногда желательно использовать лигатуры. [36]

Графитовый тигель помещают в цилиндр, заполненный сажей, и дегазируют при 2400 С в течение 3 час. Измельченные образцы ( от 50 до 300 мг) приготавливают для анализа взвешиванием прямо в оловянных капсулах, не содержащих азот. Затем образцы помещают на 48 час. Перед анализом капсулы с образцами помещают в приемник для образцов, расположенный выше тигля, и промывают током очищенного гелия в течение 30 мин. Гелий очищают при прохождении над циркониевой губкой, нагретой до 200 С, для удаления следов азота и кислорода. [37]

При этом необходим строгий контроль за температурой, так как при 940 С губка загрязняется железом в местах соприкосновения со стенками тигля вследствие образования эвтектики Fe-Zr. При необходимости температуру снижают, вводя в реторту холодный инертный газ. По окончании восстановления реторту охлаждают, крышку снимают и тигель, содержащий циркониевую губку, MgCb и магний, удаляют из реторты. Возможно совмещение процессов возгонки и восстановления в одном аппарате. [38]

Циркон спекается с коксом или древесным углем с образованием карбида или карбонитрида циркония, который затем хлорируется до ZrCU. Если нет необходимости в получении циркония реакторного сорта, то хлорид циркония непосредственно восстанавливается магнием при температуре 850 С в атмосфере гелия, а затем дальнейшим нагреванием до 960 С очищается с / т хлорида магния и избыточного магния. Хлорид циркония может также восстанавливаться натрием. Для получения циркония реакторного сорта необходимо отделить гафний противоточной экстракцией из водных растворов. После разделения циркония и гафния они превращаются в хлориды для последующего восстановления до металла. Сущность этого метода состоит в том, что циркониевая губка, полученная прямым восстановлением, нагревается в парах иода с образованием летучего иодида. В свою очередь, иодид разлагается на раскаленной проволоке с выделением чистого циркония и регенерацией иода. Цирконий и гафний могут взаимодействовать с кислородом, азотом и водородом при температурах много ниже тех, при которых проводятся металлургические операции. [39]

Страницы: 1 2 3