Cтраница 4
Последний представляет собой стеклянный реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой и змеевиком для нагревания и охлаждения реакционной массы. Одновременно в реактор 13 загружают 5 кг N-бромсукцинимида и из мерника 9 четыреххлористого углерода 25 - 30 л и перемешивают. Когда раствор бензоата в броматоре доведен до кипения, включают лампы; при облучении из реактора 13 вводят в броматор 12 бро-мирующий агент и продолжают перемешивание при кипении 10 - 15 мин. Фильтрат поступает в сборник 15, а из него в вакуум-аппарат 16 для отгонки растворителя. Ксилольный раствор 7-бромхолестеринбензоата фильтруют через нутч-фильтр 19 в сборник 20, откуда насосом 21 подают в мерник 22 на дегидробромирование. [46]
Бромирование ведут в колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой. В реакционную колбу загружают циклогексен и N-бромсукцинимид. При работающей мешалке колбу медленно нагревают на глицериновой бане, доводя ее содержимое до кипения. В процессе нагревания N-бромсукцинимид растворяется и реакционная масса окрашивается в желтоватый цвет. [47]