Cтраница 4
В промышленном масштабе N-винилпирролидон получают винилирова-нием а-пирролидона в соответствующих условиях, обеспечивающих гладкое течение процесса. Так, например, необходимо работать в абсолютно безводной среде, поскольку в присутствии воды и при повышенной температуре, при которой осуществляется винилирование, преимущественно происходит омыление а-пирролидона с образованием щелочной соли у-аминомасляной кислоты. Так как вода выделяется при реакции едкого кали с а-пирролидо-ном, то оба эти вещества предварительно смешивают при температуре 30 - 40 С в отдельном аппарате, снабженном мешалкой, и отгоняют реакционную воду в вакууме. Отгонку воды ведут до тех пор, пока вместе с ней в приемник не перейдет 15 % пирролидона, взятого в реакцию. [46]
В промышленном масштабе N-винилпирролидон получают винилирова-нием а-пярролидоиа в соответствующих условиях, обеспечивающих гладкое течение процесса. Так, например, необходимо работать в абсолютно безводной среде, поскольку в присутствии воды и при повышенной температуре, при которой осуществляется вшшлироваиие, преимущественно происходит омыление а-пирролидона с образованием щелочной соли - аминомасляной кислоты. Так как вода выделяется при реакции едкого кали с а-ппрролидо-ном, то оба эти вещества предварительно смешивают при температуре 30 - 40 С в отдельном аппарате, снабженном мешалкой, и отгоняют реакционную воду в вакууме. Отгонку воды ведут до тех пор, пока вместе с ней в приемник ие перейдет 15 % пирролидона, взятого в реакцию. [47]
В изученных условиях N-винилпирролидон вступает в сополиме-ризацию значительно активнее, чем винилалкиловые эфиры. С увеличением концентрации N-винилпирролидона в реакционной среде выход сополимеров увеличивается. Сополимеры обогащены звеньями N-винилпирролидона по сравнению с исходной мономерной смесью. [48]
В промышленном масштабе N-винилпирролидон получают путем вини-лирования пирролидона в соответствующих условиях, обеспечивающих гладкое течение процесса. Так, например, необходимо работать в абсолютно безводной среде, так как в присутствии воды и при повышенной температуре, при которой осуществляется винилирование, преимущественно происходит омыление пирролидона с образованием щелочной соли аминомасляной кислоты. Поскольку же вода выделяется при реакции едкого кали с пирро-лидоном, то оба эти вещества предварительно смешивают при температуре 30 - 40 в отдельном аппарате, снабженном мешалкой, и отгоняют реакционную воду в вакууме. Отгонку воды ведут до тех пор, пока вместе с ней в приемник не перейдет 15 % пирролидона, взятого на реакцию. Остаток, представляющий собой безводную смесь пирролидона и его калиевой соли, подвергают винилиропанию. Вторым важным условием является исключение непосредственного контакта вводимого ацетилена с твердой щелочью, которая при повышенной температуре вызывает разложение ацетилена, сопровождающееся взрывом. Соблюдение этого условия является обязательным для успешного и главным образом безопасного процесса винили-рования ацетиленом в щелочной среде при повышенной температуре. Поэтому, особенно в начале процесса, к смеси пирролидона со щелочным катализатором прибавляют чистый, свободный от щелочи пирролидон, предварительно насыщенный под давлением смесью ацетилена и азота ( 50 - 60 % ацетилена), и только к концу процесса в реактор вводят смесь обоих газов под давлением 22 - 25 атм. [49]
При действии на N-винилпирролидон небольших количеств сильных кислот имеет место его димеризация. Строение этого соединения подтверждено ИК-спектром. Наличие двойной связи установлено в результате каталитического гидрирования димера в присутствии окиси платины и окисления его трехокисью хрома в растворе серной кислоты до а - ( 1-пирролидонил) пропионовой кислоты. [50]
Ввиду хорошей растворимости N-винилпирролидона в воде для проведения спектрофото-метрических анализов используют водные растворы. Затем, исходя из общего соотношения, выражаемого формулой ( 1), была получена формула ( 2) для расчета процентного содержания N-винилпирролидона в его смесях с другими продуктами, не имеющими поглощения в области 230 - 236 ммк. [51]