Cтраница 4
Рентгенограмма A1N по методу вращающегося кристалла.| Схема порошкового 4 метода. [46] |
Путем сопоставления дебаеграмм исходных веществ и продуктов их взаимодействия можно установить наличие или отсутствие химических изменений в системе. На-пример, так было показано, что при сплавлении NaNOj с NajO ортонитрат натрия не образуется ( IX § 3 доп. [47]
Рентгенограмма Са ( ОН2 - трепел - Н2О. [48] |
Если сравнить данную дебаеграмму с предыдущей, то между ними наблюдается резкая разница, которая заключается в том, что на дебаеграмме, снятой с образца, твердевшего в течение 9 месяцев, отсутствуют линии Са ( ОН) 2 и на ней наблюдаются две новые линии, которые по своему положению сходны с линиями предыдущих дебаеграмм. На дебаеграмме же, снятой с механической смеси, мы наблюдаем наличие линий, характерных для Са ( ОН) 2, и отсутствие двух новых линий. [49]
Мы сняли дебаеграмму хлораурата феррициния, включающего золото 3 [ ( C5H5FeC5H5) 4 ( AuCl4) - ] - Аи, и дебаеграмму этой соли после удаления металлического золота царской водкой. На рентгенограмме 3 [ ( C6H5FeC6H5) ( АпС14) - ] - Аи присутствуют все линии металлического золота, причем их интенсивности весьма высоки. Следовательно, выделяющееся при восстановлении НАиС14 золото не связано химически. Размеры кристаллов как хлораурата феррициния, так и золота, по-видимому, невелики, поскольку на рентгенограмме отсутствует сколько-нибудь заметная текстура. [50]
Обычно на дебаеграммах аморфных твердых тел более двух-трех размытых полос не бывает. [51]
Камера для получения рентгенограмм по методу вращения кристалла. [52] |
Анализ с помощью дебаеграмм по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту опрлде-ления и позволяет решать многие задачи, ему не доступные. [53]
Наиболее яркие линии дебаеграммы Ti5O9 соответствуют линиям рутила; поэтому целесообразно рассчитать, какие же они будут иметь индексы в новой ячейке. [54]
Минералы по данным дебаеграмм определяются путем сравнения с дебаеграммами эталонных образцов. [55]
Происхождение и характер дебаеграммы легко понять, если описание рентгеновской интерференции проводить с помощью обратной решетки и сферы Эвальда. Поликристаллы представляют собой скопления беспорядочно ориентированных мелких кристалликов. [57]
Съемка рентгенограмм ( дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика ( диаметр обычно 0 5 - 0 8 мм, высота 5 - 6 мм), плоского шлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа - Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. [58]
Если для съемки дебаеграммы достаточно первичные лучи пропустить через никелевый или алюминиевый фильтр, то для наблюдения рассеяния под малыми углами этого недостаточно, в особенности при фиксации рассеянного излучения на фотопластинку. Поэтому в установках типа Гинье, Дю Монда, Уорена43 применялись специальные монохроматоры. [59]
Порошок вольфрама дает более сложную дебаеграмму. Лучи, отраженные от промежуточных плоскостей ( 200), отличаются по фазе на целое число длин волн и, таким образом, интерферируют с усилением. Однако лучи, отраженные от плоскостей ( 100), настигнут предыдущие лучи в противоположной фазе, в результате чего произойдет полное или частичное погасание. По этой причине для h2 - - k2 lz не наблюдается никакой дифракции, и первая линия на дебаеграмме отсутствует. И в этом случае имеется совокупность промежуточных плоскостей ( 220), которые вызывают интерференцию с ослаблением, поэтому линия hz - - kz l2 2 отсутствует, хотя дифракция на плоскостях ( 110) наблюдается и для примитивной и для объемно-центрированной кубических решеток. [60]