Cтраница 3
Такая методика уменьшает влияние переменных характеристик прибора на испытание и исключает необходимость использования стандартного образца. [31]
Когда используют методы, основанные на градуировании, или рассматривают возможность применить меньшее число типов стандартных образцов для контроля правильности результатов серийных анализов, обеспечение и доказательство правильности результатов анализов осложнено специфическими трудностями. Мы проиллюстрируем это применительно к градуированию; основные выводы относятся и к задаче об использовании стандартных образцов и аналогичных по назначению средств для контроля правильности результатов анализа. [32]
Важной тенденцией развития техники микродозирования газов является внедрение современной электроники, вычислительной техники, повышение точности измерений и степени автоматизации, углубление в область дозирования все более низких концентраций газов. Одновременно наблюдается тенденция применения поверочных устройств, встроенных непосредственно в измерительные системы, а также использование стандартных образцов, для получения и аттестации которых необходима все более сложная аналитическая аппаратура. В некоторых случаях устройства трансформируются в поверочные средства измерения, не связанные непосредственно с микродо - зированием газов. Например, хроматографы-масс - спектрО мет-ры фирмы Хьюлет - Паккард и Айнниген ( США) объединены с мини - ЭВМ, в памяти которой хранятся спектры и значения масс различных веществ, имеющие функции стандартных образцов. [33]
В 136 стандартах предложено применять стандартные образцы, еще не внесенные в Государственный реестр мер и измерительных приборов СССР. Погрешности аттестации ряда стандартных образцов существенны по сравнению с нормами точности стандартизованных методов анализа ( тех методов, конечно, которые предусматривают использование стандартных образцов); разумеется, это снижает точность аналитических определений. [34]
Правильность анализа характеризуется систематическими погрешностями. Их выявление, учет и устранение осуществляются в рамках конкретных методов на основании детального анализа всех этапов и общей схемы аналитического определения при постановке специальных экспериментов с использованием стандартных образцов. Воспроизводимость результатов анализа - характеристика случайных погрешностей, теория которых ( математическая статистика) к настоящему времени разработана достаточно полно. [35]
Правильность анализа характеризуется систематическими погрешностями. Их выявление, учет и устранение осуществляются в рамках конкретных методов на основании детального анализа всех этапов и общей схемы аналитического определения при постановке специальных экспериментов с использованием стандартных образцов. Воспроизводимость результатов анализа - характеристика случайных погрешностей, теория которых ( математическая статистика) к настоящему времени разработана достаточно-полно. [36]
Стандарт содержит описание семи методик, соответствующих различным условиям эксплуатации; в нем не регламентируется продолжительность или цикличность воздействующих внешних факторов. При испытании форма испытываемого образца должна быть максимально приближена к форме изделия, изготавливаемого из того же материала. Использование стандартных образцов не рекомендуется. Оценку влияния условий испытания на контролируемый параметр следует проводить на образцах с одинаковым равновесным влагосодержа-нием. Скорость достижения предельного содержания влаги в исследуемом материале зависит от гидрофиль-ности материала, относительной влажности и температуры. Это необходимо учитывать при интерпретации результатов испытания. [37]
В последнее время использование рентгенофлуоресцентного метода для определения мышьяка значительно возросло. Это объясняется рядом преимуществ этого метода, в том числе большой экспрессностью анализа и хорошей точностью результатов. Последняя достигается при использовании стандартных образцов, в которых другие элементы содержатся в тех же количествах. В связи с этим рентгенофлуоресцентный метод удобен для контроля содержания мышьяка в металлах, их сплавах и материалах с постоянным содержанием других элементов. [38]
В п р я м ы х методах используется зависимость физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом, от природы анализируемого вещества и его концентрации. Данные методы основаны на использовании стандартных образцов или стандартных растворов. [39]
В качестве второго компонента смешанолигандного соединения рекомендован цитрат, поскольку в его присутствии чувствительность реакции выше, чем в присутствии оксалата, пероксида или фторида. Метод применен для определения 9 3 - 10 3 % тантала в сталях. В присутствии больших количеств никеля, хрома или железа тантал определяют с использованием стандартного образца. [40]
В 1951 г. были опубликованы сравнительные результаты между лабораториями. Они содержали детальные данные приблизительно тридцати полных анализов двух образцов силикатных пород, диабаза W-1, о котором уже упоминалось ранее, и гранита G-1. Аналогичное сравнение между лабораториями в более ограниченном масштабе было предпринято автором в 1960 - 1962 гг. с использованием другого стандартного образца гранита R 117 с Шетландских островов. [41]
Разработан ыотод разделения кубовых остатков синтетических жирных кислот ( СМ) на кислоты C. В условиях лабораторной непрерывно действующей установки определен технологический ре-жвн разделения. В случае использования стандартных образцов ку - бовых остатков Шебекинского химического комбината выход кисло. [42]
В методе масс-спектрометрии с искровым источником ионов существует много причин, вызывающих элементную дискриминацию. Маловероятно, например, что плазма искры имеет элементный состав, точно соответствующий составу твердого образца. Аналогично выходящий из щели пучок положительных ионов не идентичен плазме. Это означает, что без введения поправок и использования стандартных образцов этот метод позволяет определить полный элементный состав твердых веществ с КОЧ 3 для большинства элементов. [43]
Основные этапы метрологической аттестации состоят в следующем. Разрабатывают программу метрологической аттестации, которая включает перечень проверяемых параметров, устанавливают нормы значений и допустимых отклонений параметров. Разрабатывают методику проверки, а иногда и необходимые средства. Для приборов контроля, как уже отмечалось, весьма распространенным способом проверки является использование стандартных образцов, которые следует изготавливать по определенным правилам и атте-стовывать. На основании результатов метрологической аттестации составляют протокол на каждый индивидуальный прибор, в котором резюмируют пригодность прибора к выполнению функций контроля. [44]
Важно обратить внимание и на необходимость комплексного, системного решения задачи о стимулировании: было бы менее эффективным ориентироваться только на одно-два средства, например лишь на включение в планы и введение предписаний в НТД о применении СО. На этом, может быть, и не следовало бы делать особый акцент. Но, к сожалению, абсолютизация некоторых нормативных средств не изжита. В качестве примера можно указать на высказывание в публикации [150] о том, что использование стандартного образца цемента не было предусмотрено в стандартах на методы контроля качества этого материала, поэтому этот образец оказался по существу бесполезным для заводских лабораторий. Между тем элементарной истиной является то, что действуют и такие обстоятельства, как очевидная технологическая или иная необходимость в СО, обусловленная пониманием важности хорошего качества продукции, да и чисто субъективными факторами, например, стремлением аналитика не иметь осложнений вследствие недостаточной правильности результатов анализов. В силу подобных причин воздерживаться от применения СО, если они имеются, лаборатории никогда не предполагали, и вряд ли можно ожидать этого в будущем. [45]