Cтраница 4
Искровая масс-спектрометрия является многоэлементным методом анализа. С ее помощью удается в течение одного эксперимента определить до 70 - 80 примесей в высокочистых веществах с низкими границами определяемых концентраций. Автор рассматривает пути устранения этого недостатка и делает заключение, что для компактных непроводящих веществ разработанный зондовый метод обеспечивает получение высокой правильности результатов без использования стандартных образцов. Масс-спектрометрические данные были получены с использованием ЭВМ. [46]
Во всех промышленно развитых странах вопросам выпуска и применения стандартных образцов уделяется много внимания. Возрастающий интерес к проблеме стандартных образцов наблюдается и со стороны ряда международных организаций ( МОЗМ, ИСО, ВОЗ), а также в рамках СЭВ. В 1974 г. Совет ИСО создал временную рабочую группу по стандартным образцам ( REMCO), на которую возложено решение вопросов, связанных с использованием стандартных образцов в стандартах ИСО, а также с организацией деятельности Международной комиссии по стандартным образцам. [47]
Нормативы сходимости и воспроизводимости для методов измерений, приведенные в стандартах, различны. Отдать предпочтение тому или иному методу измерений на основе сравнения этих нормативов, приведенных в стандартах невозможно. Правильность результата измерений может быть оценена только при наличии системы воспроизведения единицы измерения и передачи ее размера рабочим средствам измерений. В данном случае такая система реализуется при использовании стандартных образцов нефти или нефтепродукта с аттестованным значением массовой доли серы. [48]
Нормативы сходимости и воспроизводимости для методов измерений, приведенные в стандартах, различны. Отдать предпочтение тому или иному методу измерений на основе сравнения этих нормативов, приведенных в стандартах, невозможно. Правильность результата измерений может быть оценена только при наличии системы воспроизведения единицы измерения и передачи ее размера рабочим средствам измерений. В данном случае такая система реализуется при использовании стандартных образцов нефти или нефтепродукта с аттестованным значением массовой доли серы. [49]
![]() |
Градуировочные графики для определения концентрации стирола и бутадиенового каучука в ударопрочном полистироле для разных интервалов концентраций. [50] |
Однако надо иметь в виду, что полибутадиен при этом должен быть той же марки, на которой был получен анализируемый образец. Это вызвано тем, что все полосы поглощения, используемые для анализа, связаны с группировкой, содержащей двойную связь, а в полибутадиене, как известно, эти связи могут быть трех типов и соотношение их от марки к марке может сильно изменяться. По ИК-спектрам УПС можно определить только содержание гранс - СНСН или СНСН2 - групп, а содержание групп цис - СН-СН не определяется, поэтому, не зная состава полибутадиена или не имея его в качестве стандартного образца, нельзя проводить анализ. Анализ состава статистических сополимеров стирола с бутадиеном также рекомендуется проводить с использованием стандартных образцов, состав которых определен химическим методом. [51]
Однако этот путь не всегда возможен из-за недостаточной разрешающей способности методов и особенно из-за влияния основных компонентов анализируемого вещества. Последнее обстоятельство требует использования разнообразных стандартных образцов, которые далеко не всегда имеются. Выделенные элементы можно определить любым подходящим методом; избирательность в этом случае имеет меньшее значение. Разделению на компоненты обычно предшествует отделение микропримесей от главных компонентов образца. Такое концентрирование резко упрощает стандартизацию при определении; в этом случае нет нужды в использовании разнообразных стандартных образцов. Недостатком этого пути является длительность и сложность операций, а иногда также увеличение погрешности определений. [52]