Cтраница 3
В автоклав емкостью около 1 100 мл загружают 82 г ( 0 50 моля) динитрила себациновой кислоты1 и 6 е никеля Ренея ( в качестве катализатора) 2 ( примечание 1), суспендированного в 25 мл 95 % - ного этилового спирта; катализатор, оставшийся на стенках автоклава, смывают дополнительной порцией этилового спирта в 25 мл. Когда поглощение водорода закончится ( через 1 - 2 часа), нагревание прекращают и автоклаву дают охладиться. После этого водород и аммиак постепенно выпускают и содержимое автоклава вымывают двумя порциями 95 % - ного этилового спирта по 100 мл. Спирт отгоняют при атмосферном давлении, а затем меняют приемник и декаметилендиамин перегоняют в вакууме. [31]
Разделение компонентов, содержащих аминогруппу в смешанном поликонденсате, Хасламу и Класперу удовлетворительно выполнить не удалось. Можно определить и хлоргидраты диаминов, причем дихлоргидрат гексаметилендиамина движется медленнее, чем свободный гекса-метилендиамин. Декаметилендиамин движется быстрее, чем гекса-метилендиамин. Метод хроматографии на бумаге позволяет быстро установить, имеется ли в растворе однородный амин или смесь аминов. [32]
Последняя состоит из U-образнои трубки, наполненной окисью ртути, нанесенной на пемзу или стеклянную вату, и служит для поглощения сероводорода. Далее следуют такая же трубка, заполненная PjOs для осушкн газа, трубка с натронной известью для улавливания СОа и промывная склянка с керосином для улавливания сероуглерода. В колбу загружают 520 г концентрированной серной кислоты и 400 мл воды. Очистительную систему продувают азотом и соединяют с источником COS и приемником - трехгорлэй колбой емкостью 1 г, имеющей внутреннюю газоподводящую трубку, доходящую до диа колбы, мешалку и отвод, защищенный хчор-кальцневой трубкой и соединенный с сосудом, в котором налит концентрированный раствор едкого натра для поглощения ие вступившего в реакцию COS. В приемник вносят 5 е ( 0 029 моля) перегнанного, не содержащего карбоната декаметилендиамина и 600 мл гексаьа ( гексаи очищают встряхиванием с концентрированной серной кислотой с последующей промывкой водным раствором ще. Приемник и вся очистительная система должны быть заполнены азотом, и диамин следует добавлять в колбу также под азотом. [33]