Cтраница 1
Дериватизация позволяет решить целый ряд трудных для аналитика задач, в том числе - задачу определения очень неустойчивых и токсичных гидразинов ( табл. VII. Около 2 л воздуха со скоростью 200 мл / мин аспирируют через поглотитель с пористой пластинкой, содержащий 2 мл ацетона. [2]
Дериватизация является одним из самых надежных способов хроматографиче-ской идентификации различных химических соединений, загрязняющих природную среду обитания. Сочетание селективности химических реакций получения производных со специфическим детектированием позволяет в большинстве случаев получать практически однозначные результаты при идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений. [4]
Дериватизация заменяет дополнительную очистку сложной пробы, предпринимаемую для устранения помех, которые могут препятствовать проведению анализа интересующих компонентов. При газохроматографическом анализе высокополярных компонентов они легко могут быть переведены в летучие неполярные производные; примером может служить метилирование феноксиуксусных кислот. Идеальные агенты для дериватизации селективны, нетоксичны, образуют производные с высокой скоростью, обеспечивая высокий выход продукта реакции, и не мешают проведению анализа. Например, превращения хлорфенолов в производные пентафторбензоила обеспечивает более высокую чувствительность и селективность при газохроматографическом анализе на капиллярных колонках с электронно-захватным детектором, а двухступенчатая послеколоночная реакционная Дериватизация обеспечивает более высокую чувствительность при анализе методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектором. [5]
Дериватизация алкенов по реакции Дильса - Альдера также затрудняется стерическими препятствиями и неудобна для полиенов, тяжелые полиаддукты которых трудно разделимы на газохроматографи-ческих колонках. [6]
![]() |
Кинетика выведения ( из организма рацемического мефенитоина, установленная с помощью хиральной газовой хроматографии ( с разрешения Elsevier Science Publishers B.V.. [7] |
Дериватизацию прекращали добавлением 1 мл 0 1 М соляной кислоты и 3 мл дихлорметана. [8]
Дериватизацию образца обычно осуществляют следующим образом. [9]
![]() |
Реагенты для этерификации. [10] |
Для дериватизации органических соединений с алифатической или ароматической карбоксильной группой, а также с алифатической и ароматической первичной и вторичной аминогруппами используют методы, приводящие к образованию сложных эфиров. [11]
При послеколоночной дериватизации выходящий из колонки элюат, содержащий разделенные компоненты пробы, смешивается с необходимым реагентом и вводится в реактор, в котором и происходит образование необходимых производных. Продукты этой реакции далее детектируются с помощью фотометрического, флуориметрического или электрохимического детектора. Для проведения реакции применяются реакторы трех типов: в виде полой трубки, в виде трубки с насадкой и в виде трубки с расчлененным потоком. Любой из этих реакторов неизбежно приводит к внеколоночному размыванию пиков, поскольку перемещение определяемых компонентов в реакторе происходит достаточно медленно. [12]
Полученные после дериватизации растворы стабильны в течение нескольких дней, если концентрации оловоорганичесих соединений не превосходят 20 нг / мкл. [13]
Обычно целью дериватизации в ТСХ является повышение чувствительности анализа при введении хромофоров или флуорофоров в молекулы анализируемых соединений. [14]
Получение производных ( дериватизация) относится к самым эффективным методам повышения надежности идентификации, поскольку позволяет с помощью селективных химических реакций на отдельные функциональные группы ( см. также гл. [15]