Cтраница 2
Идеальные агенты для дериватизации селективны, нетоксичны, образуют производные с высокой скоростью, обеспечивая высокий выход продукта реакции и не мешают проведению анализа. Обычно продукты дериватизации более стабильны, более летучи и легче детектируются. Например, превращение хлорфенолов в производные пентафторбензоила обеспечивает более низкие Сн и более высокую селективность при газохроматографическом анализе на капиллярных колонках с ЭЗД, а двухступенчатая послеколоноч-ная реакционная дериватизация обеспечивает более низкие С при анализе методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектором. [16]
Кроме упомянутых выше методов дериватизации, положение двойной связи может быть установлено и использованием химической ионизации, но ни один из вариантов химической ионизации также не дает информации о геометрии двойной связи. [17]
Интересным примером применения приема пред-хроматог-рафической дериватизации является ТСХ-определение тестостерона - одного из главных стероидных гормонов, стимулирующих функцию мужских половых органов. С помощью газовой хроматографии анализ таких громоздких и нестабильных молекул вообще невозможен, а традиционное определение тестостерона методом ТСХ не позволяет добиться нужной чувствительности. [18]
Схема 3.1. Принципиальная схема хиральной дериватизации энантиомеров с целью получения диастереомеров, которые можно разделить хроматографически на нехи-ральных неподвижных фазах. [19]
![]() |
Показания ДЭЗ для некоторых производных спиртов и фенолов. [20] |
Одной из основных причин применения дериватизации в ГХ является перевод нелетучих соединений в более летучие. Особое место здесь занимают методы получения летучих производных аминокислот, которые в натуральном виде не только нелетучи, но и термически нестойки и поэтому их прямой анализ методом ГХ невозможен. В то же время актуальность задач качественного и количественного определения аминокислот в биологии, биохимии, медицине и микробиологии стимулирует развитие методов получения и анализа летучих производных аминокислот. [21]
В хромато-масс-спектрометрии все эти цели дериватизации сохраняют свое значение, но необходимость получения более детальных сведений о структуре выдвигает особые задачи получения производных, спектры которых несут информацию, отсутствующую по тем или иным причинам в спектрах исходных соединений. [22]
Другой, не менее важной задачей дериватизации в масс-спектромет-рии является фиксация фрагментов, которые в процессе ионизации и сопровождающих ее перегруппировок изменяют свое положение или структуру, так что их выявление по осколочным ионам становится невозможным. [23]
В предколонке осуществляется химическое улавливание соединений определенных классов или дериватизация соединений до того, как они попадают в аналитическую колонку. [24]
В самое последнее время наблюдается тенденция полной автоматизации процесса дериватизации как при газохроматографическом анализе, так и при ВЭЖХ; при этом уменьшается риск возникновения артефактов и улучшается воспроизводимость анализов. [25]
Поскольку с момента создания ГХ были разработаны разнообразные методы дериватизации, то нет ничего удивительного в том, что многие из этих реакций, но с использованием оптически активных реагентов были применены и для хиральной дериватизации энантиомеров. [26]
В самое последнее время наблюдается тенденция полной автоматизации процесса дериватизации как при газохроматографи-ческом анализе, так и при ВЭЖХ; при этом уменьшается риск возникновения артефактов и улучшается воспроизводимость анализов. [27]
С особым вниманием следует относиться к получению химических производных ( дериватизации) определяемых соединений, имея в виду воспроизводимое достижение максимальных выходов и исключение образования побочных продуктов при минимальных затратах времени. Выбор конкретной методики химической обработки пробы должен быть основательно продуман и обоснован. [28]
Во-вторых, количественный анализ основывается на предположении, что реакция дериватизации протекает полностью. Если это не так, то различный выход продуктов может вызывать большую ошибку. Также необходимо быть уверенным, что реакция не сопровождается рацемизацией или эпимеризацией. [29]
Эти катионы, генерируемые из карбонильных соединений напрямую или на путях простейшей дериватизации последних, позволяют в однореакторных многокомпонентных синтезах получать гетероциклические соли разного строения и через них - полифункциональные соединения, исходя из самых доступных альдегидов и кетонов. [30]