Cтраница 3
Еще одной особенностью газохроматографического анализа примесей в воздухе является элюирование зоны основного компонента ( воздуха или паров применяемого для десорбции примесей растворителя в зависимости от используемого детектора) в виде очень широкого пика с сильно размытым задним фронтом, что, как правило, приводит к маскировке пиков примесей, выходящих вслед за зоной основного компонента. При одинаковом объеме вводимой пробы ( что соответствует одинаковой начальной ширине зоны) эффективность по легким примесям практически не изменяется по сравнению с разделением в обычных аналитических концентрациях. В то же время отмечено, что эффективность по соединениям, выходящим после максимума пика основного компонента, увеличивается и достигает значений, соответствующих микровводу пробы ( с минимальной шириной начальной зоны), что, возможно объясняется модифицирующим действием зоны основного компонента. [31]
Когда повышение температуры не увеличивает потери осажденного вещества, используют не холодную, а горячую промывную жидкость, так как нагревание ускоряет десорбцию примесей. [32]
Было установлено, что для полной десорбции примесей, которые адсорбировались силикагелем в поглотителе Зайцева, понадобилось 4 мл дистиллированной воды, а для десорбции примесей из колонки ( поток десорбента имеет направление, обратное потоку воздуха при отборе пробы) - 0 4 мл, что позволяет получать концентрат примесей на порядок выше, чем в первом случае. Это объясняется тем, что в кипящем слое адсорбция примесей происходит более или менее равномерно на всей поверхности силикагеля. В колонках же концентрация компонентов увеличивается в направлении, обратном потоку газа при отборе пробы, что повышает эффект концентрирования. [33]
Выбор сорбента для концентрирования примесей является сложной задачей, так как необходимо удовлетворить следующие требования: 1) адсорбция газа-растворителя должна иметь возможно меньшую величину, 2) должна быть обеспечена достаточная адсорбционная емкость по примесям, 3) скорость десорбции примесей должна быть достаточно велика. Другими словами, удерживаемая сила при температуре десорбции должна быть близка к нулю. Необходимо также, чтобы различные компоненты десорбировались одновременно или в последовательности, отвечающей их выходу с разделительной колонки. [34]
На практике требования к выбору применяемого адсорбента обычно сводятся к следующему: наличие высокой адсорбционной емкости по отношению к адсорбируемым примесям; возможность максимального снижения концентрации примесей в очищаемом газе; наличие высокой избирательной способности к поглощаемому компоненту; низкая стоимость и высокая механическая прочность; обеспечение легкости десорбции примесей, что позволяет упростить процесс регенерации и снизить стоимость оборудования для его осуществления. [35]
В обогатительном устройстве хроматографов Цвет тяжелые примеси накапливаются непосредственно в дозирующей емкости газового крана. Десорбция примесей осуществляется нагреванием, после чего накопленные примеси дозируются краном непосредственно в аналитическую колонку и подвергаются разделению. Этим методом легко достигается обогащение тяжелых примесей в 100 и более раз. [36]
![]() |
Отбор проб воздуха в контейнеры. [37] |
Однако в этом случае необходимо предварительное концентрирование содержащихся в нем примесей загрязняющих веществ. После десорбции примесей с сорбента их анализируют на хроматографе. [38]
Если необходимо получать чистую двуокись углерода, например для синтеза карбамида, то схема очистки несколько видоизменяется. Вводится промежуточная десорбция примесей. [39]
![]() |
Сорбция фенантролината Fez катионитом КУ-2 из растворов А1С1з в различных средах. [40] |
Подготовку концентрата к анализу, как правило, проводят десорбцией примесей, однако в некоторых случаях, например при использовании хелатных смол или уже упомянутой фенан-тролинатной системы, приходится прибегать к мокрому сожжению смолы с сорбированными примесями. Применение для десорбции примесей концентрированной азотной кислоты позволяет избежать мокрого сожжения и сохранить низкий результат холостого опыта. При применении для этих целей концентрированной хлороводородной кислоты результат холостого опыта значительно выше, так как для полной десорбции необходимо использовать большой объем кислоты. [41]
Уже отмечалось, что известен ряд методов селективного элюирования примесей со смолы. Цианидный способ десорбции примесей до последнего времени считали технологически затруднительным и неэкономичным. [42]
![]() |
Изобары адсорбции двуокиси углерода цеолитом NaX при. 1500 мм и различных величинах р. [43] |
Процесс десорбции, осуществляемый за счет подачи в адсорберы нагретого отбросного азота, в этом случае не вызывает особых трудностей, так как слой цеолита, отработанный по влаге, имеет сравнительно небольшую высоту. Охлаждение цеолита после десорбции примесей производят, как правило, также отбросным азотом. Адсорбент удается охладить примерно до температуры окружающей среды. В летнее время она может достигнуть 40 - 45 и поэтому возникает задача доохлаж-дения адсорбента. Предложены два способа доохлаждения адсорбента: 1) потоком сжатого воздуха после ожижения за счет подключения охлаждаемого баллона параллельно к работающему, 2) подачей в баллон части холодного азота, отобранного перед ожижителем. [44]
![]() |
Индикатор примесей масла в сжатых газах.| Шкала индикаторной трубки для определения примесей масла. [45] |