Термокондуктометрический детектор
Cтраница 1
Термокондуктометрический детектор может применяться для анализа следов при условии оптимизации некоторых его параметров, рассмотренных в гл. Термисторные чувствительные элементы обычно обладают более высоким сопротивлением, чем металлические нити. Любой из имеющегося широкого ассортимента термисторов может быть выбран, чтобы обеспечить высокое сопротивление при температуре ячейки и, следовательно, высокую чувствительность. [1]
 |
Интегральная хроматограмма.| Дифференциальная хроматограмма. [2] |
Термокондуктометрический детектор ( детектирование по теплопроводности) является наиболее распространенным благодаря своей универсальности, высокой стабильности, простоте устройства, легкости записи и чтения хроматограммы. Измерительная схема детектора аналогична термокондуктометрическому газоанализатору. [3]
Термокондуктометрический детектор может применяться для анализа следов при условии оптимизации некоторых его параметров, рассмотренных в гл. Термисторные чувствительные элементы обычно обладают более высоким сопротивлением, чем металлические нити. Любой из имеющегося широкого ассортимента термисторов может быть выбран, чтобы обеспечить высокое сопротивление при температуре ячейки и, следовательно, высокую чувствительность. [4]
Термокондуктометрические детекторы очень чувствительны к изменениям температуры и поэтому для обеспечения стабильности нулевой линии их необходимо тер-мостатировать с точностью 0 05 С при температуре до 100 С и с точностью 0 1 С при более высокой температуре. [5]
Термокондуктометрический детектор ( детектирование по теплопроводности) является наиболее распространенным благодаря своей универсальности, простоте устройства, высокой стабильности, легкости записи и чтения хроматограммы. Измерительная схема детектора представляет собой неуравновешенный мост постоянного или переменного тока, два плеча которого выполнены из металла с большим температурным коэффициентом сопротивления ( платина, вольфрам), а два других плеча - из манганина. [6]
 |
Схема термокон-дуктометрического детектора. [7] |
Термокондуктометрический детектор, применяемый для определения негорючих компонентов ( 02, N2, CO2) газовой смеси, основан на изменении температуры ( электрического сопротивления) нагретого проводника ( чувствительного элемента) в зависимости от теплопроводности окружающего его газа. [8]
Термокондуктометрические детекторы с металлическими нитями, применяемые в выпускаемых хроматографах, обладают чувствительностью 3 - 10 мв / % объемн. [9]
Линейность термокондуктометрического детектора улучшается при понижении давлении в ячейке. [10]
Чувствительность термокондуктометрических детекторов обычно недостаточна для определения низких, составляющих единицы ррт ( 10 - 6), концентраций примесив 5 - 20 мг пробах, обычно применяемых в аналитических колонках. Можно увеличить размер пробы, но это всегда приводит к понижению эффективности колонки и ухудшению разделения. Другим способом является усиление выходного сигнала детектора с помощью стабильного усилителя постоянного тока с низким уровнем шума, например усилителя марки Leeds and Northrup s № 9835 - А. С помощью этого усилителя и показанного на рис. П-5 прибора с термисто-рами по 8000 ом легко определялись примеси в бутаноле и цикло-гексане. Десятикратное усиление было избрано как та компромиссная степень усиления, при которой смещение характеристик прибора не превышало допустимых пределов. В этом случае 1 мв самописца соответствует 100 мкв полной шкалы. [11]
Линейность термокондуктометрического детектора улучшается при понижении давлении в ячейке. [12]
Чувствительность термокондуктометрических детекторов обычно недостаточна для определения низких, составляющих единицы ррт ( 10 - 6), концентраций примеси в 5 - 20 мг пробах, обычно применяемых в аналитических колонках. Можно увеличить размер пробы, но это всегда приводит к понижению эффективности ко-лонки и ухудшению разделения. Другим способом является усиление выходного сигнала детектора с помощью стабильного усилителя постоянного тока с низким уровнем шума, например усилителя марки Leeds and Northrup s № 9835 - А. С помощью этого усилителя и показанного на рис. II-5 прибора с термисто-рами по 8000 ом легко определялись примеси в бутаноле и цикло-гексане. Десятикратное усиление было избрано как та компромиссная степень усиления, при которой смещение характеристик прибора не превышало допустимых пределов. В этом случае 1 мв самописца соответствует 100 мкв полной шкалы. [13]
В высокотемпературных термокондуктометрических детекторах применяются термисторы с высоким сопротивлением. Имеются термисторы с сопротивлением 105 и 10е ом; они могут работать при температуре около 300 С. При таких температурах термисторы обладают еще достаточно высоким сопротивлением ( 100 ом) и в отношении стабильности и воспроизводимости, по меньшей мере, эквивалентны металлическим нитям. Некоторые термистор-ные детекторы в лаборатории авторов работают при температуре ячейки 250 С в течение многих лет, и никаких существенных изменений в их поведении не наблюдается. Как и в случае металлических нитей, шумы увеличиваются с увеличением силы тока. [14]
В высокотемпературных термокондуктометрических детекторах применяются термисторы с высоким сопротивлением. Имеются термисторы с сопротивлением 105 и 10е ом; они могут работать при температуре около 300 С. При таких температурах термисторы обладают еще достаточно высоким сопротивлением О100 ом) и в отношении стабильности и воспроизводимости, по меньшей мере, эквивалентны металлическим нитям. Некоторые термистор-ные детекторы в лаборатории авторов работают при температуре ячейки 250 С в течение многих лет, и никаких существенных изменений в их поведении не наблюдается. Как и в случае металлических нитей, шумы увеличиваются с увеличением силы тока. [15]
Страницы: 1 2 3 4