Термокондуктометрический детектор

Cтраница 3

В высокотемпературной газовой хроматографии чаще всего применяются термокондуктометрические детекторы с металлическими нитями, потому что они имеют положительный температурный коэффициент сопротивления. Другими факторами увеличивающими шумы, являются турбулентность, колебание скорости потока и напряжения, вибрация и изменения поверхности нити, обусловленные разложением веще; ства. Авторы экспериментально нашли, что показанная на рис. XIII-2 простая геометрическая конфигурация ячейки, с помещенной в центре платиновой нитью обеспечивает понижение шумов до минимума. [31]

В высокотемпературной газовой хроматографии чаще всего применяются термокондуктометрические детекторы с металлическими нитями, потому что они имеют положительный температурный коэффициент сопротивления. Другими факторами увеличивающими шумы, являются турбулентность, колебание скорости потока и напряжения, вибрация и изменения поверхности нити, обусловленные разложением вещества. Авторы экспериментально нашли, что показанная на рис. XIII-2 простая геометрическая конфигурация ячейки, с помещенной в центре платиновой нитью обеспечивает понижение шумов до минимума. [32]

Схема с набивной колонкой при одновременном использовании двух детекторов. [33]

В блоке управления БУ-2 находятся терморегулятор, блок питания термокондуктометрического детектора, питания ионизащюнно-пламенного детектора, узел переключаемых входных сопротивлений, измерительный усилитель ионного тока детектора. [34]

Существует несколько видов детекторов, из них наибольшее применение получили термокондуктометрические детекторы, как наиболее простые и стабильные в работе. [35]

Термисторные шарики, смонтированные на тонких проволочках из сплава в виде моста, являются разновидностью термокондуктометрических детекторов, наиболее распространенных в газовой хроматографии. Шарики состоят из спекшейся смеси окисей марганца, кобальта и никеля с добавкой некоторых микроэлементов, обеспечивающих получение желаемых электрических характеристик. Для того чтобы сделать шарик инертным по отношению к окружающей коррозионной среде, его покрывают тонким слоем стекла. Колебания в величине шарика и толщине стеклянного покрытия влияют на константу рассеяния термистора и, следовательно, на время реакции. Поэтому в газовой хроматографии, где время реакции является важным условием получения пиков быстроэлюирующих веществ, принято применять шарики очень малого размера, имеющие диаметр около 0 5 мм. Теми же соображениями диктуется применение тонких металлических нитей в термокондуктометрических детекторах проволочного типа. [36]

Теплопроводность газовой смеси после реактора, состоящей из двуокиси углерода, окиси углерода и азота, измеряется термокондуктометрическим детектором и регистрируется автоматическим потенциометром. В результате на диаграмме самопишущего прибора КСП-4, показания которого пропорциональны степени превращения реагирующего газа или скорости угара, вычерчивается кривая, характеризующая изменение скорости угара во времени. [37]

Применяя манометр с наклонной трубкой или простой манометр-самописец, Гриффите, Джеймс и Филлипс [28] пришли к заключению, что эти манометры дают чувствительность, близкую к чувствительности первых термокондуктометрических детекторов, и поставили перед собой задачу разработать усовершенствованный электронный индикатор давления. Им пришлось разработать надежный регулятор постоянной скорости потока [42] с пределами 10 - 1000 мл / мин. [38]

Сигналы детектора, полученные от одинаковых количеств различных веществ, не равны по величине. При применении термокондуктометрического детектора это связано с различной теплопроводностью веществ, а пламенно-ионизационного детектора - с мольным соотношением компонентов и содержанием в них атомов углерода. [39]

Чувствительность его близка чувствительности термокондуктометрического детектора. [40]

К преимуществам пламенного детектора относится малая инерция. Чувствительность его близка к термокондуктометрическому детектору. [41]

Счетчик Гейгера проточного типа соединялся последовательно с термокондуктометрическим детектором. Таким образом, на одной колонке были получены две хроматограммы, позволившие разделить продукты реакции радиоактивного этилена и нерадиоактивного пропилена в присутствии водорода над крекирующим катализатором при 400 С. Широкие возможности применения такой детекторной системы для изучения механизмов реакций совершенно очевидны. Применив в качестве детектора сцинтилляционный счетчик, Эванс и Виллард [23] нашли свыше двадцати радиоактивных компонентов в одной капле н-пропилбромида, облученного нейтронами. [42]

Счетчик Гейгера проточного типа соединялся последовательно с термокондуктометрическим детектором. Таким образом, на одной колонке были получены две хроматограммы, позволившие разделить продукты реакции радиоактивного этилена и нерадиоактивного пропилена в присутствии водорода над крекирующим катализатором при 400 С. Широкие возможности применения такой детекторной системы для изучения механизмов реакций совершенно очевидны. Применив в качестве детектора сцинтилляционный счетчик, Эванс и Виллард [23] нашли свыше двадцати радиоактивных компонентов в одной капле к-пропилбромида, облученного нейтронами. [43]

Точность, с которой высота пика соответствует Q0, зависит от доли шумовых пиков, входящей в экспериментально определяемую полосу шума. На рис. Х-2 представлена часть записи типичного шума самописца, получающегося при усилении выходного сигнала термокондуктометрического детектора. Очевидно, ширина полосы шума будет определяться долей включенных в нее шумовых пиков. Приняв гауссовское распределение шумов и произведя соответствующий статистический анализ, Янг [109] рассчитал вероятность того, что шумовой пик будет в два раза превышать ширину полосы по одну сторону нулевой линии. [44]

Предел обнаружения Cmin хроматографов с пламенно-ионизационным детектором при анализе, например пропана, выраженный в единицах массовой скорости анализируемого вещества в детекторе, составляет яг ( 1 - 3) - 1СГ12 г / с или Л-1 СГ7 % по объему. Таким образом, пламенно-ионизационные детекторы обладают чувствительностью, в 100 - 1000 раз превышающей чувствительность термокондуктометрических детекторов. [45]

Страницы: 1 2 3 4