Cтраница 4
Точность, с которой высота пика соответствует Q0, зависит от доли шумовых пиков, входящей в экспериментально определяемую полосу шума. На рис. Х-2 представлена часть записи типичного шума самописца, получающегося при усилении выходного сигнала термокондуктометрического детектора. Очевидно, ширина полосы шума будет определяться долей включенных в нее шумовых пиков. Приняв гауссовское распределение шумов и произведя соответствующий статистический анализ, Янг [109] рассчитал вероятность того, что шумовой пик будет в два раза превышать ширину полосы по одну сторону нулевой линии. [46]
![]() |
К. Схема пламенно-ионизационного детектора. [47] |
Предел обнаружения Crain хроматографов с пламенно-ионизационным детектором при анализе, например пропана, выраженный в единицах массовой скорости анализируемого вещества в детекторе, составляет Ц1 - 3) - 10 12 г / с или я ЫО-7 % по объему. Таким образом, пламенно-ионизационные детекторы обладают чувствительностью, в 100 - 1000 раз превышающей чувствительность термокондуктометрических детекторов. [48]
![]() |
Регистрация микропримеси термокондуктометрическим ( а и пламенно-ионизационным ( б детекторами. [49] |
На рис. XIV-2, 6 представлена хроматограмма для 0 05 мл экстракта гербицида, полученная с помощью пламенно-ионизационного детектора с программированием температуры. Тот же экстракт, но взятый в количестве 0 5 ли, при хроматографиро-вании с помощью термокондуктометрического детектора дал хро-матограмму, показанную на рис. XIV-2, а. За исключением того, что проба была в десять раз больше, последняя хроматограмма с аналитической точки зрения равноценна первой. [50]
![]() |
Регистрация микропримеси термокондуктометрическим ( а и пламенно-ионизационным ( 6 детекторами. [51] |
XIV-2, б представлена хроматограмма для 0 05 мл экстракта гербицида, полученная с помощью пламенно-ионизационного детектора с программированием температуры. Тот же экстракт, но взятый в количестве 0 5 мл, при хроматографиро-вании с помощью термокондуктометрического детектора дал хро-матограмму, показанную на рис. XIV-2, а. За исключением того, что проба была в десять раз больше, последняя хроматограмма с аналитической точки зрения равноценна первой. [52]
Отношение AT fix можно считать специфичным сигналом и, как показывает уравнение ( X. На рис. Х-6 показано применение этого уравнения для смесей гелий-гептан и аргон-гептан с использованием данных, полученных с помощью термокондуктометрического детектора с платиновой нитью. Значения АГ рассчитаны по известному температур-лому коэффициенту сопротивления платины и сопротивлению нити, отвечающему замеренным величинам тока и напряжения при прохождении одного газа-носителя через ячейку. Измерялись площади пиков, полученные при различных значениях AT1 для постоянного количества н-гептана и постоянной скорости потока при температуре ячейки 140 С. Полученные данные в обоих случаях показывают сильное искривление графиков, обусловленное нелинейным характером изменения теплопроводности, теплоемкости и электрических факторов ячейки с повышением температуры нити. Экстраполируя значения теплопроводности для Не, Аг и и w - гептана, приведенные в табл. Х-3, до 140 С, получим отношение 8г / 82 40, что вполне соответствует эксперименту. [53]
Отношение A Tf / x можно считать специфичным сигналом и, как показывает уравнение ( X. На рис. Х-6 показано применение этого уравнения для смесей гелий-гептан и аргон-гептан с использованием данных, полученных с помощью термокондуктометрического детектора с платиновой нитью. Значения А Г рассчитаны по известному температурному коэффициенту сопротивления платины и сопротивлению нити, отвечающему замеренным величинам тока и напряжения при прохождении одного газа-носителя через ячейку. Измерялись площади пиков, полученные при различных значениях А Г для постоянного количества н-гептана и постоянной скорости потока при температуре ячейки 140 С. Полученные данные в обоих случаях показывают сильное искривление графиков, обусловленное нелинейным характером изменения теплопроводности, теплоемкости и электрических факторов ячейки с повышением темпера туры нити. Экстраполируя значения теплопроводности для Не, Аг и и к-гептана, приведенные в табл. Х-3, до 140 С, получим отношение S S 40, что вполне соответствует эксперименту. [54]
Реакция прибора линейна до сравнительно высоких концентраций. В случае применения в качестве газа-носителя азота можно было определить 1 моль н-пен-танола в 50 000 моль азота, что приблизительно отвечает пределу чувствительности хорошего термокондуктометрического детектора. [55]
Реакция прибора линейна до сравнительно высоких концентраций. В случае применения в качестве газа-носителя азота можно было определить 1 моль к-пен-танола в 50 000 моль азота, что приблизительно отвечает пределу чувствительности хорошего термокондуктометрического детектора. [56]