Cтраница 2
Когда выделение галогеноводорода прекратится - в данных случаях на протекание реакции требуется примерно от 45 мин до 2 час - выливают смесь на лед и образовавшийся альдегид трижды извлекают эфиром. Из эфирного экстракта удаляют кислоту раствором бикарбоната натрия, затем промывают водой и сушат сульфатом магния. После упаривания эфира вещество перегоняют в вакууме; если же альдегид имеет высокую температуру плавления, то его перекристал-лизовывают. [16]
Когда выделение галогеноводорода прекратится ( в указанных условиях на протекание реакции требуется - 45 мии - 2 ч), реакционную смесь выливают на лед и образовавшийся альдегид извлекают трехкратной экстракцией эфиром. Для нейтрализации эфирного экстракта его обрабатывают раствором бикарбсь ната натрия, затем эфирную фракцию промывают водой н сушат сульфатом магния. После упаривания эфира альдегид перегоняют в вакууме; если же альдегид имеет высокую температуру плавления, то его перекрнсталлизовы-вают. [17]
Если гидролиз полученного озонида проводить в присутствии окислителя ( окислительная обработка), то одним из продуктов реакции оказывается карбоновая кислота; она получается при окислении первоначально образовавшегося альдегида. Кетоны образуются при обоих способах гидролиза озонида. [18]
Если окислению ( подвергали 8 см3 циклогек-сана, образовывалось 0 07 г циклогексанола и 0 04 г циклогексанона; если же для окисления было взято 32 см CeHi2, выход продуктов при прочих равных условиях опыта возрос до 0 14 и 0 10 г соответственно, При окислении к-бутанола на платине увеличение объема спирта от 8 до 70 мл при прочих равных условиях повышало выход всех продуктов, но в разной: степени: больше всего возрастало количество образовавшегося альдегида, меньше всего - углекислого газа. [19]
Как только она начинает спадать, реакционную массу вновь нагревают до 210 для отгонки воды и оставшегося метилхинолина. Образовавшийся альдегид растворяют в эфире, эфир отгоняют. [20]
Процент оксиалкиленовых групп пропорционален количеству образовавшегося альдегида. [21]
Ряд по скорости гидрирования и количеству образовавшегося альдегида на скелетном никелевом катализаторе совпадает с рядом изменения основности азота и полярности CN-группы. [22]
В реакционной смеси после окисления могут быть полярографически определены как образовавшийся альдегид, так и неизрасходованная нитробензолсуль-фокислота. [23]
Смесь 10 г резорцина, 150 смъ абсолютного эфира, 3 г сплавленного хлористого цинка и 5 г бромциана насыщают сухим хлороводородом в течение многих часов. Выпавший кристаллический содержащий хлор промежуточный продукт кипятят с водой, образовавшийся альдегид извлекают эфиром и вытяжку упаривают. [24]
Альдегиды легко подвергаются дальнейшему окислению с образованием кислот. Чтобы предохранить их от этого, реакцию ведут при такой температуре, чтобы образовавшийся альдегид ( кипящий ниже спирта, из которого он получен) отгонялся из реакционной смеси. [25]
Смешивают 25 г полученного триэтоксипентена с 38 мл ледяной уксусной кислоты и 3 8 г ацетата натрия и кипятят 3 ч в токе азота. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 75 мл воды и 40 г соды, а затем экстрагируют образовавшийся альдегид эфиром. [26]
На практике а-кетокислоты обычно нагревают с обратным холодильником - с избытком анилина до окончания выделения воды. Затем отгоняют поду и анилин, остаток растворяют в минеральных кислотах, причем дгаффово основание гидроли-зуетея, и выделяют образовавшийся альдегид. [27]
Окислением первичных спиртов получаются альдегиды, окислением вторичных - кетоны. Так как альдегиды чрезвычайно легко подвергаются дальнейшему окислению в соответствующие кислоты, то реакцию окисления спиртов в альдегиды необходимо вести в таких условиях, чтобы образовавшийся альдегид сейчас же отгонялся из окислительной смеси. Поэтому в отношении к альдегидам этот способ получения удобно применим только для низших гомологов, легко летучих. При получении кетонов реакцию окисления можно вести без этой предосторожности, так как кетоны - более прочные соединения и не так легко подвергаются дальнейшему окислению. [28]
На 10 % - ный раствор гомолога бензола в сероуглероде или четыреххлористом углероде при хорошем охлаждении действуют хлористым хромилом, взятым в количестве двух молей и также растворенным в сероуглероде. Выделившееся двойное соединение, окрашенное в бурый цвет, отсасывают, разлагают водой, а раствор после пропускания сернистого газа взбалтывают с эфиром для извлечения образовавшегося альдегида. Процесс часто протекает довольно бурно и иногда не безопасен. [29]
Кипятят в течение 5 мин. Образовавшийся альдегид отгоняют с паром в течение 10 - 15 мин. [30]