Cтраница 1
Дихлорацетилхлорид дымит иа воздухе, выделяя хлористый водород. Дихлорацетилхлорид и дихлор-уксусная кислота при попадании иа кожу вызывают глубокие ожоги. Работу следует проводить в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках, соблюдая аккуратность, поскольку рези-иа также разрушается этими соединениями. [1]
Дихлорацетилхлорид, дихлоруксусная кислота, ангидрид дихлорукеусной кислоты раздражают слизистые оболочки, пр и попадании на кожу вызывают ожоги. [2]
Дихлорацетилхлорид получен с выходом 80 % фотохимическим окислением трихлоратилена. [3]
Дихлорацетилхлорид применяется для синтеза дихлоруксусной кислоты, ее солей, эфиров, амидов, дихлорацетили-рования окси - и аминосоединений. [4]
Дихлорацетилхлорид используют для получения дихлорук-сусной кислоты, ее эфиров и ангидрида. Его применяют в производстве лекарственных препаратов, например сульфамидных, и антибиотиков, а также для обработки семян. [5]
Дихлорацетилхлорид получают взаимодействием дихлоруксусной кислоты с бензотрихлоридом в присутствии серной кислоты по методу, аналогичному получению монохлорацетилхлорида. В колбу загружают 400 г дихлоруксусной кислоты и 8 мл концентрированной серной кислоты. [6]
Свежеприготовленный дихлорацетилхлорид содержит 3 - 5 % окиси трихлорэтилена, для превращения ее в дихлорацетилхлорид исходный продукт кипятят в колбе с обратным холодильником, снабженным хлор-кальцневой трубкой, в течение 1 часа. [7]
Фракция чистого дихлорацетилхлорида из дихлорацетилхлорида-сырца отгоняется в парах при 106 - 112 С. [8]
Нами найдено, что дихлорацетилхлорид при УФ-облучении и определейной температуре подвергается фотолизу с образованием С1 - радикала, который инициирует окисление три-хлорэтилена до дихлорацетилхлорида [11, 12]; процесс протекает автокаталитически. [9]
Более простой метод получения дихлорацетилхлорида состоит в прямом хлорировании ацетилхлорида в присутствии кислоты Льюиса как катализатора при 30 - 60 С, мольном отношении ацетилхлорида к катализатору и хлору, равном 1: ( 0 005 - г - - - 0 5): ( 0 1 - 1 - 1 5) ( Пат. Окислением три-хлорэтилена получают дихлорацетилхлорид через промежуточный трихлороксиран, применяя катализатор изомеризации ( Пат. [10]
Раствор 13 5 г дихлорацетилхлорида в 100 мл дихлорэтана, охлажденный до 8 - 10 С, насыщен при перемешивании аммиаком со скоростью 0 23 г / мин до прекращения поглощения ( при данной скорости за 15 - 17 мин. Подъем температуры выше 40 С нежелателен. После окончания реакции смесь нагрета до кипения в присутствии 0 5 г активированного угля и профильтрована горячей. [11]
При получении 2 2-дмхлорэтанола из дихлорацетилхлорида ( Сруг и Вудберн [ 1 II) реакция, по-видимому, протекает более плавно, чем со свободной кислотой или этиловым эфиром. [12]
Ацилиро-вание I по Фриделю - Крафтсу дихлорацетилхлоридом позволяет получить с высоким выходом 2 - ( ш-дихлораце-тил) флуорен, который может быть окислен бихроматом натрия в 2 - ( ш-дихлорацетил) флуоренон, пригодный для дальнейшего синтеза флореналя, только при использовании дихлоруксусной кислоты высокой степени чистоты, приготовление которой в промышленном производстве оказалось нерентабельным. [13]
Ацилиро-вание I по Фриделю - Крафтсу дихлорацетилхлоридом позволяет получить с высоким выходом 2 - ( ш-дихлораце-тил) флуорен, который может быть окислен бихроматом натрия в 2 - ( са-дихлорацетил) флуоренон, пригодный для дальнейшего синтеза флореналя, только при использовании дихлоруксусной кислоты высокой степени чистоты, приготовление которой в промышленном производстве оказалось нерентабельным. [14]
Согласно предложенному нами методу [8], гидролиз дихлорацетилхлорида проводится эквимолекулярным количеством воды, и образующийся хлористый водород полностью удаляется из реакционной массы, что обеспечивает получение дихлоруксусной кислоты почти с количественным выходом. [15]