Cтраница 2
Аналогично ( с кислородом без воды) получены дихлорацетилхлорид ( 5 час. [16]
При фотоокислении трихлорэтилена в присутствии хлора как фотосенсибилизатора [10] Дихлорацетилхлорид получают в качестве основного продукта. Выход последнего зависит от преобладания одного из двух конкурирующих радикально-цепных процессов: хлорирования и окисления - и определяется соотношением подаваемых в трихлорэтилен кислорода и хлора. [17]
Синтез дихлорацетилхлорнда сопровождается частичным окислением как трихлорэтилена, так и дихлорацетилхлорида до высокотоксичных соединений: фосгена, окиси углерода и хлористого водорода. Дихлорацетилхлорид при попадании на кожу вызывает глубокие, трудпозаживаю-щие ожоги. УФ-облучение вызывает ожоги кожи и особенно опасно для глаз. Синтез следует проводить в вытяжном шкафу с хорошо работающей вентиляцией, в резиновых перчатках и светозащитных очках, не пропускающих УФ-излу-чений, соблюдая все правила предосторожности. [18]
Как правило, наилучшие выходы циклобутанонов достигаются в тех случаях, когда дегидрохлорирование дихлорацетилхлорида под действием триэтиламина проводится в интервале температур 30 - 50 в углеводородном растворителе в присутствии избытка кетено-фила. [19]
Как правило, наилучшие выходы циклобутанонов достигаются в тех случаях, когда дегидрохлорирование дихлорацетилхлорида под действием триэтиламина проводится в интервале температур 30 - 50 в углеводородном растворителе в присутствии избытка кетено-фила. [20]
Свежеприготовленный дихлорацетилхлорид содержит 3 - 5 % окиси трихлорэтилена, для превращения ее в дихлорацетилхлорид исходный продукт кипятят в колбе с обратным холодильником, снабженным хлор-кальцневой трубкой, в течение 1 часа. [21]
Нами предложен более простой метод получения этого соединения, основанный на взаимодействии эквимолярных количеств дихлорацетилхлорида с дихлоруксусной кислотой. Синтез осуществляется достаточно быстро и дает количественный выход продукта. [22]
Аналогично получают гептенофос ( схема 18); необходимый бициклический кетон синтезируют путем конденсации циклопен-тадиена с дихлорацетилхлоридом. [23]
Аналогично получают гептенофос ( схема 18); необходимый биииклический кетон синтезируют путем конденсации циклопен-тадиена с дихлорацетилхлоридом. [24]
Выход технического метилового эф Ира дихлоруксусной кислоты - равен 147 3 г, что составляет 99 1 % в расчете на исходный дихлорацетилхлорид. [25]
Время процесса может быть сокращено до 4 - 4 5 часов, если в реакционный сосуд до начала окисления ввести I-2 % дихлорацетилхлорида. [26]
Нами найдено, что дихлорацетилхлорид при УФ-облучении и определейной температуре подвергается фотолизу с образованием С1 - радикала, который инициирует окисление три-хлорэтилена до дихлорацетилхлорида [11, 12]; процесс протекает автокаталитически. [27]
Для получения С12СНСООН используют р-цию хлоральгид-рата с СаСО3 и NаСN с послед, подкисленном; хлорирование СН3СООН и С1СН2СООН; окисление дихлорацетальдегида НЖ) 3; гидролиз дихлорацетилхлорида и др. методы. [28]
В грехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальшевой трубкой, термометром и капельной воронкой и помещенную в баню с вазелиновым маслом, загружают 64 5 г ( 0 5 М) дихлорукеусной кислоты и при перемешивании за 5 минут добавляют 73 7 г ( 0 5 М) дихлорацетилхлорида. Реакционную массу нагревают до 105 - 110 и выдерживают при этой температуре 3 часа. Наблюдается сильное выделение хлористого водорода ( см. примечание 2); когда оно закончится ( проба отходящих газов влажной бумажкой конго), нагревание прекращают. [29]
Дихлорацетилхлорид дымит иа воздухе, выделяя хлористый водород. Дихлорацетилхлорид и дихлор-уксусная кислота при попадании иа кожу вызывают глубокие ожоги. Работу следует проводить в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках, соблюдая аккуратность, поскольку рези-иа также разрушается этими соединениями. [30]