Использование - жидкая фаза
Cтраница 1
Использование жидкой фазы в процессе сублимации ( квазисублимация) часто имеет свои преимущества, так как увеличивается теплопередача к испаряемому веществу, а следовательно, возрастает скорость испарения. При этом необходимо создать такую разность давлений пара в сублиматоре и конденсаторе, чтобы давление пара вещества в конденсаторе было ниже давления в тройной точке. [1]
Использование высокополярных жидких фаз позволяет селективно отделить циклоалкановые углеводороды от н - и ызо-алкано-вых в узких фракциях. [2]
Можно указать, что недостатком использования летучих жидких фаз в газовой хроматографии является понижение чувствительности катарометра. Однако этот недостаток не имеет значения для качественно-аналитических работ и физико-химических исследований. Данные опыты представляют собой первые результаты обширного исследования. [3]
Метод выращивания эпитаксиальных пленок с использованием жидкой фазы основан на том, что монокристаллическая полупроводниковая подложка покрывается тонким жидким слоем, чаще всего представляющим собой расплав какого-либо металла, растворяющего в себе полупроводник. При пропускании над такой подложкой газа, содержащего летучие соединения выращиваемого полупроводника, или при напылении на нее этого полупроводника в вакууме под слоем расплава может выращиваться эпитаксиальная пленка. В отличие от обыкновенной рекристаллизации после сплавления этот метод позволяет выращивать пленки с толщиной, во много раз превосходящей толщину рекристаллизован-ного слоя, который можно было бы получить при охлаждении данного расплава. [4]
Экспериментально установлено142, что при использовании неполярной жидкой фазы ( вазелиновое масло, н-гек-садекан) компоненты выделяются в соответствии с температурами кипения. Использование малополярных жидких фаз дибутилфталата, 7-хлорнафталина и других приводит к тому, что непредельные углеводороды выделяются позднее, чем соответствующие им предельные. Разделение компонентов не всегда осуществимо, поскольку не удается найти неподвижную фазу необходимой полярности. [5]
Однако даже применение хроматографических анализов с использованием наиболее распространенных жидких фаз дает лишь частичное разделение фенолов. Определяются или только отдельные гомологи или только изомеры в зависимости от того, какую применяют фазу - неполярную или полярную. Применение селективных жидких фаз, например, сорбита [1] или апьезона W с а, р-динафтил-сульфоном [2 ] дает уже значительно лучшее разделение смеси фенолов. Кроме того, в смесях всегда находятся вещества, имеющие одинаковые времена удерживания, вследствие чего они не могут разделяться на колонке. Обычным приемом газовой хроматографии в этих случаях является проведение разделения таких веществ на колонках с различными жидкими фазами, имеющими различную селективность по отношению к этим веществам. Однако применение этого метода может показаться безуспешным, так как при разделении пики одних групп веществ могут перекрыться пиками других веществ. Применение дистилляции не дает нужных результатов. [6]
Изложенный в предыдущем разделе метод изучения комплексообразования при использовании жидкой фазы переменного состава ( далее называемый метод I) аналогичен общепринятым методам, обоснован теоретически ( для разбавленных растворов) и потому в принципе предпочтителен. Однако метод I довольно трудоемок и далеко не всегда практичен. Он становится непригодным при слишком малых константах ассоциации, для очень слабых водородных связей или для больших молекул оснований ( в которых мала концентрация активных центров), когда величина ( KR - / С) / / С [ см. уравнение ( 111 - 35) ] слишком мала для точного измерения. [7]
К числу новых перспективных методов относится выращивание эпитаксиальных пленок с использованием жидкой фазы. Подложка при этом покрывается расплавом металла, растворяющего полупроводник. При пропускании газа, содержащего летучие соединения выращиваемого полупроводника, или при напылении на подложку полупроводника в вакууме под слоем расплава выращивается эпитаксиальная пленка. Этот метод позволяет при 300 - f - 500 С выращивать пленки с толщиной, во много раз превосходящей толщину рекристаллизованного слоя, который можно было получить при охлаждении данного расплава. [8]
 |
Относительные времена удерживания изучаемых кислот. [9] |
При разделении изомеров хлорбензойной кислоты лучшие результаты были получены при использовании полиэфирных жидких фаз, особенно 1 4-полибутандиолянтарат. На испытанных жидких фазах порядок выхода изомеров хлорбензойной кислоты одинаков: пара -, мета -, орто - и соответствует увеличению дипольных моментов и росту их констант диссоциации. [10]
 |
Изменение коэффициента селективности. [11] |
Для молекул этанола и эфира определяющим вкладом в удерживаемый объем при использовании неполярной жидкой фазы - сквалана является вклад адсорбции на твердом носителе - полисорбе N, для молекул гексана - растворение в сквалане и адсорбция на твердом носителе. [12]
При хроматографии аминов, кислот, цианистых соединений, спиртов и других высокополярных соединений использование жидких фаз этой группы обычно не позволяет избежать явлений адсорбции разделяемых веществ на поверхности твердого носителя. Поэтому пики часто получаются несимметричной формы. Использование апиезоновЬ и М бывает полезно в тех случаях, когда необходимо разделить два близких по строению соединения, содержащих одинаковую сильно полярную группу ( карбонил, карбоксил, гидроксил), удаленную от различающихся друг от друга частей молекулы. К этой же группе жидких фаз принадлежит углеводород сквалан, часто применяемый для разделений, не требующих высокой температуры, а также полиэтилен и полипропилен. [13]
Во-вторых, расширяется выбор воспроизводимых по свойствам мономерных жидкостей, в то время как в газо-жидкостной хроматографии использование жидкой фазы ограничено ее термической стабильностью. Указанные основные преимущества в сочетании с простотой методики и должны обусловить широкое применение хромато-распределительного метода в анализе примесей загрязнений воздуха, воды и почвы. [14]
В результате проведенных исследований можно сделать вывод, что адсорбция на поверхности твердого носителя проявляется особенно сильно при использовании неполярных жидких фаз. [15]
Страницы: 1 2 3