Использование - жидкая фаза
Cтраница 2
Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов СГС5 и некоторых неуглеводрродных компонентов, применяется метод газовой хроматографии в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов. [16]
 |
Структурные характеристики кремнеземных носителей и эффективность колонок, заполненных насадкой с 10 % ( мае. сквалана. [17] |
Небольшое количество НЖФ на стеклянных шариках и высокие линейные скорости газа-носителя позволяют, благодаря низким объемам удерживания анализируемых веществ, значительно снизить температуру разделения, что очень важно при анализе термически неустойчивых соединений и при использовании термически неустойчивых жидких фаз. [18]
Экспериментально установлено142, что при использовании неполярной жидкой фазы ( вазелиновое масло, н-гек-садекан) компоненты выделяются в соответствии с температурами кипения. Использование малополярных жидких фаз дибутилфталата, 7-хлорнафталина и других приводит к тому, что непредельные углеводороды выделяются позднее, чем соответствующие им предельные. Разделение компонентов не всегда осуществимо, поскольку не удается найти неподвижную фазу необходимой полярности. [19]
Существенное значение имеет полярность жидкой фазы. При использовании неполярной жидкой фазы время удерживания углеводородов, спиртов и карбонильных соединений уменьшается, что связано с уменьшением удельной поверхности сорбентов за счет преимущественного заполнения наиболее тонких пор. В результате удается осуществить более быстрое разделение высококипящих соединений. Модифицирование сорбентов полярными жидкими фазами приводит к уменьшению асимметрии пиков кислот и аминов и в то же время к сильному удерживанию некоторых полярных соединений. [20]
Однако если от загрязнений газовых линий избавиться сравнительно легко, то исключить или существенно снизить загрязнение газа-носителя парами жидкой стационарной фазы удается далеко не во всех случаях. Даже при использовании относительно малолетучих органических жидких фаз, имеющих, например, давление паров при максимальной рабочей температуре не более, 1 33 Па, фоновый ток при скорости газа-носителя около 60 мл / мин составляет примерно 8 - 10 - 10 А, При этом нестабильность расхода газа-носителя вызывает пропорциональные флуктуации нулевой линии. Так как давление паров органических жидкостей изменяется на несколько процентов при изменении температуры на I С, другим серьезным источником изменения фона и появления соответствующих флуктуации является колебание температуры колонки. [21]
С), колонку можно выбрать так, чтобы первым элюиро-валось любое из анализируемых соединений. Важно подчеркнуть, что использование жидкой фазы с большим значением z не приведет к разделению, если одновременно для этой фазы велико и значение у, поскольку при этом будут одинаково удерживаться оба соединения. Если значение одной из констант Роршнейдера превышает обычное, то селективно удерживаются соединения тех классов, которые соответствуют этой константе. [22]
Иногда для повышения селективности фазы в используемый дйя ее нанесения растворитель добавляются вещества, образующие комплексные соединения с разделяемыми веществами. Другим приемом увеличения селективности является использование смешанных жидких фаз, что позволяет плавно регулировать полярность абсорбента, или применение составных колонок. При этом последовательно соединяют секции с индивидуальными жидкими фазами, подбирая их так, чтобы в последующих секциях разделялись компоненты, регистрируемые при выходе из предыдущих секций в виде одного пика. [23]
Как видно из графика, значение ВЭТТ при использовании жидкой фазы с малой вязкостью существенно меньше. [24]
Ими были проведены анализы на насадочной колонке с полиэтиленгликолем ( карбоваксом 400), имеющим вязкость 102 10 - 3 Па-с ( 25 С), и фенил ацетонитрилом, вязкость которого 1 98 - 10 - 3 Па-с ( 25 С), В первом случае анализируемым веществом был гексадиен-1 5, во втором - 2 3-диметилбутан. Как видно из графика, значение ВЭТТ при использовании жидкой фазы с малой вязкостью существенно меньше. [26]
Как видно из графика, значение ВЭТТ при использовании жидкой фазы с малой вязкостью существенно меньше. [27]
Адсорбция растворенных веществ на твердом носителе приводит к асимметрии пиков вследствие размытия хвоста. Это особенно заметно при анализе полярных соединений или при использовании неполярной жидкой фазы. Размытие не столь значительно при применении полярных жидкостей, поскольку такая жидкость частично дезактивирует активные центры твердого вещества. [28]
Это способ, при помощи которого подавляется образование хвостов путем использования жидких фаз, имеющих такие функциональные группы, как гидроксил, эфирная связь, карбо-нил и амин. Эти группы насыщают адсорбционные центры на поверхности носителя. Однако для работы при высоких температурах трудно найти полярную нелетучую фазу. [29]
Значительное влияние на эффективность колонки может оказывать вязкость неподвижной фазы. Поскольку у колонок с поверхностно-пористыми носителями массоперенос в подвижной фазе ограничен, чего обычно нет в неподвижной фазе, можно ожидать, что использование вязких жидких фаз с малыми коэффициентами диффузии будет плохо влиять на эффективность. Таким образом, если это возможно, применение вязких ( полимерных) неподвижных фаз, широко используемых в ГЖХ, должно быть исключено. [30]
Страницы: 1 2 3