Cтраница 3
На основании рассмотрения всех имеющихся данных в рациональный ассортимент органических реактивов для объемного определения хлоридов включены адсорбционные индикаторы аргентометрнческого титрования - дихлорфлуоресцеин и метаниловнй желтый и индикаторы меркуриметрического титрования - днфянилкармазон и бромннтрозол; для прямого титрования свободного хлора рекомендован титрант - - индикатор метиловый оранжевый. [31]
Значительно более четкий переход получается при титровании с адсорбционными индикаторами [178, 179]: флуоресцеином для хлора, эозином для брома и иода и дихлорфлуоресцеином для всех трех галоидов. При прибавлении крахмала [63], препятствующего коагуляции хлорида серебра, переход более отчетлив. Другие добавки, такие, как декстрин [629] или желатин [360], дают пониженные результаты титрования. [32]
Первичные и вторичные алифатические и ароматические амины, а также третичные ароматические амины, содержащие одну N-метильную группу, при сплавлении с дихлорфлуоресцеином и безводным хлоридом цинка образуют родаминовые красители. [33]
Дилатометрическое титрование 75 4 - Диметиламинофенилмеркурацетат 44 Диметилглиоксим 42 Динамический анализ 6 Дитизон 48 Дигипобиурет 49 Дифениламин 52 Дифенилкарбазон 44 Диффузионный метод 108 3 6 - Дихлорфлуоресцеин 40 Дихроматометрия 53 Диэлектрометрия 21 Диэлькометрия 21 Диэтилдитиокарбаминат натрия 49 Добавок метод 7 ел. [34]
Получаются: эозин - бромированием флуоресцеина, растворенного в спирте ( как промежуточный продукт образуется растворимый дибромфлуо-ресцеин); эритрозин - нагреванием щелочного раствора флуоресцеина с иодом ( выделяется в виде калиевой соли); бенгальская роза - иодированием дихлорфлуоресцеина. [35]
Получаются: эозин - бромированием флуоресцеина, растворенного в спирте ( как промежуточный продукт образуется растворимый дибромфлуо-р е с ц е и н); эритрозин - нагреванием щелочного раствора флуоресцеина с иодом ( выделяется в виде калиевой соли); бенгальская роза - иодированием дихлорфлуоресцеина. [36]
Теория действия адсорбционных индикаторов была разобрана в I томе ( стр. Широко применяют флуоресцеин, дихлорфлуоресцеин и эозин; кроме того, для некоторых титрований предлагали и другие индикаторы. Анионы красителя не особенно чувствительны к ионам серебра, но они адсорбируются галогенидом серебра и в процессе адсорбции претерпевают характерное изменение окрашивания. [37]
Для титрования в слабокислых растворах дихлорфлуоресцеин больше подходит, чем описанные выше индикаторы. [38]
Каплю исследуемого раствора, подкисленного соляной кислотой, выпаривают досуха в пробирке. Остаток смешивают с небольшим количеством дихлорфлуоресцеина и двойным количеством безводного хлорида цинка. [39]
При применении хлорпроизводных фталевого ангидрида во флуоресцеиновой реакции с последующим бромированием или иодированием получают ряд родственных красителей. Бенгальский розовый GTO ( IG) представляет собой смесь три - и тетраиодпроизвод-ных дихлорфлуоресцеина, приготовленного конденсацией резорцина с 3 5-шщ 3 6-дихлорфталевым ангидридом. [40]
Затем строят график зависимости оптической плотности от концентрации полиэтиленгликолевого эфира нонилфенола. Для определения содержания этого вещества в неизвестном растворе к нему добавляют 25 мл раствора дихлорфлуоресцеина, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и измеряют оптическую плотность. [41]
Присутствие большого количества электролитов, особенно многовалентных катионов, мешает титрованию. Это больше всего наблюдается при применении эозина и значительно меньше при пользовании флуоресцеи-ном или дихлорфлуоресцеином. [42]
Титрование по методу Фаянса следует проводить при рН, обеспечивающих диссоциацию индикаторов, но не в щелочной среде, в которой образуется осадок оксида серебра. Так хлорид-ион можно титровать с флуоресцеином в интервале рН 6 5 - 9; несколько в более кислых средах применяют дихлорфлуоресцеин и эозин. [43]
Помещают в коническую колбу 25 мл анализируемого раствора и разбавляют водой до 50 мл. Если необходимо, доводят рН раствора до 7 - 10 при работе с флуоресцеином и до 4 - 10 при работе с дихлорфлуоресцеином. Вблизи точки эквивалентности осадок коагулирует. Продолжают титрование, интенсивно перемешивая осадок до тех пор, пока он не окрасится в конечной точке титрования в красный цвет. [44]
Добавьте 10 капель раствора дихлорфлуоресцеина и примерно 0 1 г декстрина и сразу же титруйте стандартным раствором нитрата серебра до первого появления неисчезающей розовой окраски индикатора. [45]