Cтраница 3
В круглодонную колбу загружают дихлорэтан, включают обогрев и ведут отгонку воды методом азео-тропной дистилляции. Азеотропная смесь дихлорэтан - вода выкипает при 72 С. Основная фракция - чистый дихлорэтан кипит при 83 - 84 С и атмосферном давлении. Пары дистиллята конденсируются и охлаждаются в водяном холодильнике. [31]
Различные типы молекулярных комплексов образуются и в системе этилен - хлор - хлористый водород. Реакция осуществляется при 98 К и, вероятно, идет в момент плавления эвтектической смеси молекулярных комплексов хлор - этилен и этилен - хлористый водород. В результате реакции с выходом, близким к 100 %, образуется хроматографически чистый дихлорэтан. Применение хлористого водорода в качестве растворителя позволяет регулировать скорость процесса в отличие от реакции без растворителя. Кроме того, использование жидкого хлористого водорода позволяет проводить низкотемпературное хлорирование различных олефинов в условиях струи или барботажа хлора и олефина в колонны с жидким хлористым водородом. Все это открывает возможности для создания принципиально новых технологических процессов, позволяющих вести одностадийные синтезы и устраняющих дорогостоящее ректификационное разделение продуктов реакции. Кроме того, применение жидкого хлористого водорода в качестве растворителя весьма важно, так как хлористый водород образуется в качестве побочного продукта во многих химических производствах и его использование и утилизация представляют важную задачу. [32]
Непрерывно образующийся в хлораторе дихлорэтан-сырец поступает самотеком в сборник 2, а оттуда в нейтрализатор 6, представляющий собой вертикальный аппарат, снабженный механической мешалкой, в который из сборника 8 подают 5 - 10 % - ный раствор щелочи для нейтрализации содержащегося в дихлорэтане хлористого водорода. После нейтрализации получившаяся смесь поступает в разделитель 7, в котором дихлорэтан отделяется от раствора щелочи, так как они не смешиваются и имеют разные плотности. Далее дихлорэтан через сборник 9 поступает в ректификационные колонны 10 и 14 для отделения от различных примесей: воды ( частично растворившейся в дихлорэтане при нейтрализации), полихлорпроизводных, образовавшихся при хлорировании этилена и др. Чистый дихлорэтан поступает в сборник. [33]
Непрерывно образующийся в хлораторе дихлорэтан-сырец поступает самотеком в сборник 2, а оттуда в нейтрализатор 6, представляющий собой вертикальный аппарат, снабженный механической мешалкой, в который из сборника 8 подают 5 - 10 % - ный раствор щелочи для нейтрализации содержащегося в дихлорэтане хлористого водорода. После нейтрализации получившаяся смесь поступает в разделитель 7, в котором дихлорэтан отделяется от раствора щелочи, так как они не смешиваются и имеют разные плотности. Далее дихлорэтан через сборник 9 поступает в ректификационные колонны 10 и 14 для отделения от различных примесей: воды ( частично растворившейся в дихлорэтане при нейтрализации), лолихлорпроизводных, образовавшихся при хлорировании этилена, и др. Чистый дихлорэтан поступает в сборник. [34]
Непрерывно образующийся в хлораторе дихлорэтан-сырец поступает самотеком в сборник 2, а оттуда в нейтрализатор 6, представляющий собой вертикальный аппарат, снабженный механической мешалкой, в который из сборника 8 подают 5 - 10 % - ный раствор щелочи для нейтрализации содержащегося в дихлорэтане хлористого водорода. После нейтрализации получившаяся смесь поступает в разделитель 7, в котором дихлорэтан отделяется от раствора шелочи, так как они не смешиваются и имеют разные плотности. Далее дихлорэтан через сборник 9 поступает в ректификационные колонны 10 и 14 для отделения от различных примесей: воды ( частично растворившейся в дихлорэтане при нейтрализации), полихлорпроизводных, образовавшихся при хлорировании этилена, и др. Чистый дихлорэтан поступает в сборник. [35]
Для отделения образовавшегося этиленхлоргидрина предложены следующие три операции1: реакционная смесь подвергается фракционной перегонке; первые 10 - 12 % дестиллата содержат от 80 до 85 % этиленхлоршдрина, следующие ТО-15 % содержат большую часть оставшегося хлоргидрина, а в остатке находится только 2 - 3 % последнего. Вторая фракция дестиллата прибавляется к свежей порции исходного1 материала, тогда как первая фракция экстрагируется с помощью дихлорэтана, который является в процессе побочным продуктом. Лучше проводить экстракцию дважды с помощью дихлорэтана, содержащего немного этиленхлоргидрина. Двукратная экстракция чистым дихлорэтаном дает худшие результаты. Каждый раз для экстракции требуется объем растворителя, равный 20 % раствора. Третья и последняя операция заключается в отделении этиленхлоргидрина от дихлорэтана с помощью перегонки: при обыкновенном или уменьшенном давлении. [36]
Метод кристаллизации не дал положительных результатов, так как низкая температура кристаллизации ( - 6 - 9) способствует замерзанию всей системы, и полученные кристаллы содержат в своем составе диол, промежуточные продукты конденсации и неорганические соли. Выделение диола разгонкой представляется затруднительным из-за его высокой температуры плавления и кристаллизации во время разгонки. В качестве селективных растворителей были применены чистый дихлорэтан и смесь, состоящая из 95 % дихлорэтана и 5 % изопро-пилового спирта. [37]
Содержимое пикнометра интенсивно взбалтывали в течение 10 мин. Колориметри-рование окраски полученного красновато-фиолетового раствора производили на фотоколориметре системы Давыдова с желто-зеленым светофильтром. Колонку после этого дополнительно промывали 6 - 10 мл чистого дихлорэтана. [38]
Нормировка функции активности выбрана следующим образом: при сг 0, а 0; при ci PJ, а 1, где рг 0 0127 моль / см3 - молярная плотность чистого дихлорэтана. [39]
После этого медленно, с помощью автоматического дозера, подают нитроэфир. По окончании прибавления всего количества нитроэфира реакционную массу выдерживают в течение нескольких часов. Так как одновременно выпадает и шлам, то анестезин экстрагируют дихлорэтаном, который заливают в охлажденную до 60 реакционную массу. Экстракцию дихлорэтаном при включенном обратном холодильнике повторяют несколько раз. Затем подщелачивают кальцинированной содой и перемешивают. Последние дихлорэтановые вытяжки используют для следующей экстракции вместо чистого дихлорэтана. Он является отходом, сильно усложняющим производство, и не утилизируется. Первые две дихлорэтановые вытяжки анестезина передают в вакуум-выпарной аппарат и отгоняют из них дихлорэтан. [40]
После этого раствор переносят в делительную воронку, и яитросоединения трехкратно извлекают дихлорэтаном. Для извлечения достаточно всего 10 - 15 мл дихлорэтана. Реакционную смесь можно нейтрализовать 25 % - ным раствором аммиака, а затем дихлорэтановыи экстракт в течение 5 - 10 мин. При обработке едким натром в водный слой почти полностью переходит тринитроизопропилбензол и большая часть тринит-роэтилбензола. После введения всего раствора колонку ( стеклянная трубка или воронка для фильтрования с пористой перегородкой) промывают 10 - 15 мл чистого дихлорэтана. Для загрузки в колонку следует употреблять такое количество сорбента, чтобы при фильтровании и промывании оставался слой в 1 - 5 см. ( при меньшем диаметре колонки больший слой), не окрашенный в цвет бордо. Фильтрат собирают в колбочку для перегонки. К полученному фильтрату добавляют каплю минерального масла и дихлорэтан отгоняют на водяной бане. Рекомендуется отгонка дихлорэтана в вакууме ( с водоструйным насосом); при отгонке после колбочки для перегонки помещают хорошо охлаждаемые снаружи две склянки Дрекселя или Петри, в которых собирается дихлорэтан. [41]
Основные особенности фрезерования и склейки тонкостенных моделей заключаются в следующем. Модель иногда приходится выполнять из нескольких заготовок. Размеры заготовок определяются требованиями обеспечения необходимой их жесткости при изготовлении, возможностями имеющихся металлорежущих станков и размерами режущего инструмента. Заготовки по наружному контуру обрабатываются на фрезерном или строгальном станках. Заготовки должны в точности повторять наружные контуры модели. Перед фрезерованием внутренних вертикальных ребер заготовки размечаются на торцах, без нанесения рисок на боковых поверхностях. При фрезеровании модель закрепляется в металлической оправке. На вертикальном фрезерном станке производится симметричная черновая выборка материала из объемов между вертикальными элементами ( см. рис. 3) с оставлением припуска 1 5 - 2мм с каждой стороны элемента. Чистовая обработка стенок должна выполняться поочередно с одной и другой сторон элемента с установкой в выбранные объемы размерных вкладышей. Пересекающиеся стенки в результате выборки внутренних объемов материала имеют радиусы сопряжений 6 - 7 мм точная подгонка мест сопряжений, а также вырезы и отверстия в вертикальных стенках выполняются с помощью технической бормашины ( или слесарной машины Гном) с прямыми и угловыми наконечниками и фрезами специальной требуемой формы. Перед склейкой склеиваемые части своими поверхностями погружаются на 8 - 10 мин в ванну с чистым дихлорэтаном. Происходит размягчение поверхностной пленки на толщину 0 1 мм. Для выхода паров дихлорэтана из внутренних замкнутых полостей модели в ее стенках и в нагрузочных штампах делаются одиночные отверстия диаметром 5 мм. Для уменьшения скорости испарения дихлорэтана, что может приводить к образованию пузырьков и непроклейкам, наружный контур шва заклеивается клейкой лентой. [42]